Способ количественного определения 0, 0, триметилтиолфосфата

Номер патента: 100025

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Пономарев, Тиль

МПК: C07D 319/04

Метки: гомологов, диоксана, других, кислородсодержащих, перекисных, подобных, предельных, растворителей, серного, соединений, удаления, эфира

...способы освооождения указанных кислородсодержащих растворителей от перекисных соединений заключаются в обработке их солями закисного железа, двуххлористым оловом, иодистоводор одной кислотой или подкисленными растворами иодистых солей, или же в кипячении растворителей с разбавленными кислотами. Все эти способы имеют то неудобство, что при них в обрабатываемые растворители вносятся посторонние продукты, удаление которых представляет известные затруднения.Предлагаемый способ отличается тем, что освобождение кислородсодержащих растворителей от перекисных соединений произтем гидрирования, пров рисутствии никеля Ренея или друтор отфильтровывается. Раствори- тель после гидрирования перегоняетром, содержащим водород, и приводят ее в...

Номер патента: 589917

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Исао, Кунихиро, Сунсаки

МПК: A61K 31/517, C07D 471/04, C07D 487/04

Метки: пиримидина, производных

...г Уксусиокислой соли 7-амино-.314 5 з 6-тетрагидроН-азепина в 20 мл воды, который охлаждают до 4 С, добавляют раствор 1,1 г гидороокиси калия в 10 мл воды, при этом поддерживают температуру ниже 10 С С есь 5 О перемешивают 20 мнн, затем к ней добавляют 4,2 г этилового эФира этоксиметипенмадоиовой кислотыПри добавлении следует обращать внимание на го, чтобы температура ореакпионной смеси оставачась бы ниже 10 С. Смесь перемешивают в течение 1 час и затем оставляют при комнатной темпера- гуре на ночь. Смесь в дальнейшем эксграгируюг эфиром, эФир удаляют в вакууме. Остаток перекрисгадлизовыаают из серного эфира. а результате выделяют 0,75 г 3-этакси 8Г карбонил,8,9,10-тетрагидропиримцдо (1,"- в .а)азепин(6)-она,П р и м е р 13. В 100 мл...

Номер патента: 814278

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Армин, Родний

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14

Метки: 4)диазепинаили, 5-а1, примени-мых, соединенийимидазо, солей, фармацевтически

...так и,неорганическими Фармацентически совместимыми кислотами такими, как соля- З ная, бромистонодородная, азотная, .серная, фосфорная, лимонная, муравьиная, малеиновая, уксусная, янтарная, винная, метансульфононая, оора - толуолсульфононая кислота и т.п. Эти соли могут быть получены (довольно просто) известными приемами, причем с учетом получения соединений н виде соли,Наиболее .предпочтительными Фармацевтически совместимыми кислотно аддитинными солями соединений общей Формулы (1) являются 8-хлор-б-(2- -фторфенил)-1-метилН-имидазо 11,5- -О)(1,4) бензодиаэепинмалеат и 8- -хлор,4 -диметил-б-(2-Фторфенил) - О -4 Н-имидаэо(1,5)(1,4)бензодиазепинл малеат.Было найдено, что определенные соединения структурной формулы (1) н растворе открываются...

Номер патента: 1264839

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Дональд, Фредерик, Эдвард

МПК: C07C 103/58

Метки: 2-(ациламино)-3-монозамещенных, пропеонатов

...натрия,полученный растворением 0,52 г,Перемешивание продолжают при комнат 839 Ьной температуре под атмосферой азота в отсутствии света. Через 16,5 ч выпавший в осадок хнористый натрий отфильтровывают, Фильтрат разбавляют (С Н ) и последовательно промывают Зх 50 мл 0,5 н.НС 1, 50 мл насыщенного Ма СО и 2 х 50 мл воды (С Н ) фазУ осушают над МАЗО иотфильтровывают. Фильтрат выпаривают на ротационном испарителе. Бледное, золотисто-желтое масло (6,45 г) подвергают препаративной жидкостной хроматографии высокого давления, в результате чего отделяют и выделяют 273 и 496 мг двух диастереомеров - третбутил 2- (2,2-диметилциклопропанкарбоксамидд-метоксигексаноата)(соответствующие Т 114-118 и 124-125,5 ), а также 1,97 г самостоятельного изомера...

Номер патента: 333763

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жан, Иностранна, Моник, Шарль

МПК: C07C 227/18, C07C 229/10, C07D 223/22, C07D 243/14, C07D 267/20, C07D 281/16, C07D 313/14, C07D 337/14

Метки: активностью, заместителей, новым, новых, обладаюш, области, описывается, относится, расположением, соединений, соединенийизобретение, трициклических, фармакологической

...а полученный таким образом остаток подвергают экстрагированию водой, охлажденной О О Б Б Б ЯОа ХН Я - СНз 2-С2-С Н2-С Н2-С Н Н Н 8-С Н Н Н 8-С Н 8-С 8-С 8-С333763 Таблица 2 Температура плавления конечного продукта, С Форма выделяемого конечного продукта А - ВС,Н,Н 100 в 1 114 в 1 116 в 1 120 (мгновенная) Свободное основание Гемигидрат хлоргпдратаСвободная кислотаХлоргидрат СаНа льдом, с последующим быстрым экстрагированием хлороформом. Хлороформовый раствор затем промывают соляной кислотой с последующей промывкой водой. Далее органическую фазу сушат и затем подвергают выпапиванию досуха при пониженном давлении. Таким образом получают 26 г 6-хлор-оксо Ь,е 1-дибензоазепина в виде неочищенного продукта, температура плавления которого...