Способ приготовления катализатора для окисления метанола в формальдегид

(0,5 ганнон Ге ) и 176,6 г парамолибдататетрагидрированного аммония (1 г.мольМе 0 ), Получают желтый порошок, помешают его в смеситель при комнатной температуре, где в течение 15 мин он становит- бся очень вязким раствором, который эа30 мин превращается в упругий и прозрачцлй гелЬ зеленого цвета, содержащий 24весЛ воды,; пегида по отношению к метанолу составлчет 94,6 мол.%,П р и м е р 5. Повторяют пример 3,заменяя часть нитрата железа эквивалентныи количеством тексагидрированного нит-,рата марганца. Таким образом получаюткатализатор с атомным соотношениемМо-- тт- г реевым 2,35, и втомиым оо 10 отношениемравным 0,08,овторяют пример 3,а железа эквивалентата хрома и добавляята аммония для полуатомным соотношеП р и м е р 2. Гель, полученный согпримеру 1, обезвоживается в резервуаре в течение 2 час при 60 С, в резульз тате чего образуется новый гель коричневон красного цвета, также прозрачный, содер- р жащий 2 весЛ воды.оЗтот гель разлагается в печи при 420 С в потоке воздуха в течение 4 час, Получают продукт интенсивного зеленого цвета с удельной поверхностью 7,6 юг, имеющий р атомное соотношением(офа равное 2. 6 мл этого продукта помешают в реактор, в котором температуру катализатора пододерживают 350 С. На катализатор подают газовую смесь воздух - метанол (6,6 об.% метанола), объемная скорость равна 24000 час .Опыт продолжается 6 час,Материальный баланс показывает, что 99,8 молЛ метанола преобразуется и о выход формальдегида равен 96,9 мол. аменяя ч ть нитра твом нит ым количес смесь 10ения катал 0 г нитрзатора, равньмГе+ с 1 м 2,35, и атомным вием мр -Ге+ соотношеним 0,08. име няя часть ни ичеством ге кобальта ом ным 1,5 и м чт%,асть мат заменяя30 тавольфр вого анги П р и м е р 9. Получают катализатор,в котором молибден и железо частично за-мешены ванадием и кобальтом по следуощему способу. Первую смесь получают путем механиеского измельчения в смесите 40 ле на сигмоидных пластинах 8,82 г окса- лата ванадилас 88,3 г тетрагидрированного парамолибдата аммония и 25 г водногораствора перекиси водорода.Первоначально полученная голубая пас 45 та постепенно становится гомогенной и достигает интенсивной красной окраски эаоЗО мин при 20 С, Затем добавляют смесь,полученную отдельно, состоящую из 95,34 гнитрата железа (0,236 г,ионРЕ ) и 12,5 гщ нитрата гексагидрированного кобальта(0,042 г.ионУ ). Смешивание продолжаоют в течение 15 мин при 20 С, затем втечение 1 час при 45-50 С, После, гомоогенизации и отвердения полученн 1-1 пр65 обезвоживают в течение 2 дней при 6затем его обжигают в воздушном потокепри 420 С в течение 3 час,Состав катализатора, считая на 100%,молЛ; ЬЩ 72,46; В О 17,11; У 05 4,20;СаО 6,23,с в конце экспери,6 молЛ метато выход формаль мента показывает, ноле преобразуется П р и м е р 3. В ступке смешивают176,6 г парамолибдата тетрагидрированного аммония (1 г мольоО) с 172,1 г,отнитрата железа (0,426 г ионГе ) и 10 м,всды,Образовавшуюся желтую пасту помещают в смеситель, где она механически измельчается в течение 30 мин при нормальной температуре, затем в течение ЗО минпри 50 С. Полученный таким образом прозрачный гель зеленого цвета обезвоживается при 70 С в течение 48 час, затем раз-,лагается в неподвижном слое в течение3 час при 400-450 С в слабомвоздушном потокееП р и м е р 4. Катализатор, полученный согласно примеру З,бледнозеленого2цвета и с удельной поверхностью 4,4 мlг,имеет атомное соотношение Мо/В = 2,356 мл этого катализатора помешают вкатализный реактор, каталитический слойпредварительно. нагревают до 350 оС, Накатализатор подают газовую смесь, содержащую 6,6 обЛ метанола в воздухе,с,объемной скоростью 24000 час".,Опытпродолжается 5 час.Материальный балан 7,Повторяют пример зарата железа эквивалентным сагидрированного нитрата ным соотношением 8. Повторяют пример 3, парамолибдата аммония меаммония с 92,05% вольф- рида с атомным соотношеавным 2.Результаты хатйлитических испытаний по цревраьчению метанола в формяльдегид, осуществленных с катализаторами, полученными в примерах 5-9,приведены е габлице. Составитепь Е, Петухова Редактор О, Кузнецова Техред М, Дикович Корректор А. ГусеваЗаказ /фф Тираж ЩГ ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР,по делам изобретений и открытий113035,Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 ФФо,мупа изобретения 1, Способ приготовления катапизатора,для окисления метанола в формапьдегидпутем взаимодействия соединений жепезан мопибдена с последующей термообработкой попученного продукта, о т и и ч ав щ и й с я тем, что, с целью получениякатапиэатора с высокой активностью и селективностью в качестве исходных соединенийжепеза и молибдена берут твердые, кристаппические нитрат железе и молибдат аммонияи смешиваке их в присутствии такого количества воды, которое необходимо дпя образования насыщенных растворов взятых кристаппическнх ешеств при температуре не вьюше 150 С и атомном соотношении М/ГЕ"1,5-5,2, Способ по п.1, о т п и ч а ю ш и йс я тем, что к исходным веществам ,добавпяют кристаллическое соединениеметалла М, 2 О;выбранного из группы, содержащей кобальт,никельмарганец, хром, сквндий, иттрий и редкоземельные метаплы, в форме катионов ,ь количестве, при которомО,Я , аМ Мо3. Способ по п,1,о т л и т а ю ш и й-с я тем, что в состав исходных веществ вводят кристалпическое соединение металла Й, выбранного из гр ппы, состоящей из хроЭ ма, вопьфрама, марганца, ванадия, уранав форме киспороцсодержащих ионов в таком копичестве, при котором