Способ получения замещенных тиоуреидобензола

Номер патента: 357723

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дайгаку, Иностранна, Кейсуке, Кинпей, Косин, Лтд, Терухиса, Хашимото, Ясухи

МПК: C07C 335/28

Метки: бис-(тиоуреидо)бензола

...моль) этилового эфира хлормуравьинои кислоты добавляют к 54,5 г (0,56.ноль) тиоцианата калия в 300 лил ацетона при комнатной температуре, Смесь нагревакт и выдерживают при 35 - 45 С на водяной бане в течение часа,Полученную смесь, содержагцу,о этоксикарбонилизотиоцианат, охлаждают и выдерживают при 10 - 20 С в ледяной воде при перемешивании. Затем к смеси по каплям добавляют при перемешивании 15,5 г (0,143 моль) орторенилендиамина, поддерживая температуру 10 - 20 С с помощью ледяной воды, после55 чего выдерживают при комнатной температуре в течение часа, Затем выдерживают до полного осаждения большого количества кристаллов, которые отфильтровывают, промывают водой и высушивают.60 Получают 47 г кристаллов светло-желтого цвета с...

Номер патента: 417941

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Кимпей, Косин, Мицуо, Ниппон, Сабуро, Терухиса, Хасимото, Ясуси

МПК: C07C 335/28

Метки: замещенных, тиоуреидобензола

...охлаждают до комнатной температуры, фильтруют. Полученные бесцветные кристаллы промывают метанолом, водой и высушивают, Получают 6 г (0,02 моль) сырых по степени чистоты кристаллов 1-ацетамидо- (3-метоксцкарбонил-тиоурсидо) -бензола, цмсющс; о температуру разложения 191 С.Перекристаллизовывают из смеси ацетона с метанолом и получают кристаллы, у которых температура разложения повышена до 192,5 - 193,5 С. Данные элементарного анализа кристаллов, имеющих молекулярную формулу СцНзМзОз 5 таковы;11 айдсцо, %. С 49,38; Н 4,97; К 15,70, Вычислено, %; С 49,44; Н 4,87; И 15,73.П р и м е р 3. 1-Ьсцзамидо-(3-э гоксикарбонил-тиоурсидо) -бензол.3,5 г бснзоилхлорида добавляют к 5,3 г 1- (2-аминофенил) -3-этоксикарбонил- тиокарбамида в 50 мл толуола...

Номер патента: 677301

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Дарбинян, Мнджоян, Пароникян, Шкулев

МПК: A61K 31/64, C07C 311/58, C07C 335/42

Метки: 2-метил-4-замещенный, активность, бензенсульфонил, бутилмочевины(тиомочевины, проявляющиемутагенную

...ТСХ(элюент буФанол, аммиак - :3, про"явление - УФ-светом).П р и м е р 1. (-метил 4-метоксибензенсульфонил)"М-бутил-тиомоче- з 0вина (2). К раствору 8,05 г (0,04 моль)2-метил-метоксибенэенсульфонамидав 70 мл ацетона прибавляют 10 мл16%-го раствора едкого натра и5,07 г (0,044 моль) бутилизотиоциа- з 5ната. Смесь кипятят б ч, отгоняютацетони оставшуюся сиройообразнуюмассу растворяют в 100 мл воды, Раствор подкисляют соляной кислотой дорН 2-3.40Выпавший, осадок отфильтровываюти перекристаллизовывают из 70% этанола. Выход 8,74 г (69 1%) РГ=0,40,Т. пл. 73-4 . Анализ; Йайдено, %;С 49,13; Н 6,43; М 9,21; 5 19,86, 45С Я 105,2, Вычислено, %: С 49,31,Н 6,37; М о 9,21; 5 20,06.Остальные бензолсульфонилтиомочевины синтезированы аналогично....

Номер патента: 910600

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Арутюнян, Глотова, Залинян

МПК: C07C 69/67

Метки: 3-метил-5-замещенного-5, дикарбэтоксипентанона-2

...р и м е р 1, 3-Метил5-дикарбэтоксипентанон.Смесь 48 г (0,3 моль) малоновогоэФира, 25,2 г (0,3 моль) метилизопропенилкетона (стабилизированногогидрохиноном) и 8,5 г (0,06 моль)безводного поташа при перемешиваниинагревают на водяной бане 2 ч при65-80 С. Затем охлаждают, разбавляют эфиром, фильтруют и Фильтр дважды промывают эфиром. Фильтрат промы 46вают водой и сушат над безводнымсульфатом магния. После отгонкиэфира остаток дважды перегоняют ввакууме при 96-97 вС/О 5 мм рт.ст.Выход 65,9 г (903 и о 1,4365, Промытый катализатор оставляют в сушильном шкафу на 2 ч при 120-150 Си применяют для последующих конденсаций. Выход соединений формулы 1.при использовании регенерированногокатализатора не меняется, При исполь-зовании катализатора...

Номер патента: 820663

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Джанфедерико, Мария, Марчелло, Пьерникола, Франческо, Чириако

МПК: A61K 31/352, A61P 37/08, C07D 311/24

Метки: 2-винилхромоновили, замещенных, солей

...в воде и осаждают добавлением избытка 20-ной лимонной кислоты.После фильтрования, промывки водой и сушки получают 17,8 г сырого 1-(2-окси-карбометоксибензоил) -1- -транс-циннамоилпропана, который рас воряют в 50 мл 99-ной муравьиной кислоте и нагревают с обратным холодильником в течение 20 мин. После охлаждения смесь разбавляют смесью воды со льдом и фильтруют. После кристаллизации из этанола получают 9,7 г 6-карбометокси-этил-трансстирилхромона с т.пл. 194-195 ОС,ко торый обрабатывают 190 мл 1-ного раствора гидрата окиси калия в 95- ном этаноле при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин.После охлаждения смесь подкисляют 23-ной . соляной кислотой до величины рН 4,а осадок фильтруют, промывают этанолом и водой до...