Способ получения порошка металлического палладия

. ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТСССР ПИСАНИЕ ИЗ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Красноярский институт цлов им. М.И, Калинина(56) Неорганическая химия, 1т.4, М 2. с.536. Изобретение относится к порошковойметаллургии и может быть использованопри получении порошка палладия,Одним из способов получения порошков платиновых металлов является воСстановление солей этих металлов водородомпри нагревании.Известен способ получения порошкаметаллического палладия путем восстановления соли оксалатодиамминпалладия ватмосфере водорода при температурах50-165 С.Недостатком данного сйособа являетсянеобходимость исполъзования нагревания;а также использование соли оксалатодиамминпалладия, котораяне производится отечественной химической промышленностью,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ. получения металлического палладия путемвосстановления соли транс-дихлородиамминпалладия в атмосфере водорОда пРи150 С в течение 1 ч, Конечным продуктом и 5 В 22 Г 9/18 ---Ь)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПАЛЛАДИЯ(57) Сущность изобретения: 1 - 10 г трансдихлородиаминпалладиясмешивают с 1-10 мг палладиевого порошка; помещают смесь в кварцевый реактори пропускают водородовоздушную газовую смесь при соотношении обьемов подаваемыхводорода (ЧН 2) и воздуха (Чвозд.), равном ЧН 2: Чвозд,=1:0,5-2. в течение 7-10 мин. Конечный продукт про- мывают водой для удаленйя хлорида аммония и высушивают, 1 табл. процесса является смесь"порошка металли-Яческого палладия и хлорида аммония.Недостатками"способа являютсянеобходимбсть нагревайия в процессе восстановления, а также относительная длительностьполучения порошка палладия,Целью изобретений является упрощениеи Сокращение длительности процесса восстановления соли транс-дихлородиаммин- фпалладия при сохраненииполнотывосстановления до металла.Поставленная цель достигается тем. что (рв способе полученйя порошка металличе- - рского палладия восстановление соли трансдихлородиамминпалладия ведутводородовоздушной смесью при соотношении объемов водорода й воздуха, равномЧН 2:Чвозд.=1:0,5-2 в прйсутствии 1-10 мгпорошка металлического палладия на 1-10 аг соли в течение 7-10 мин при комнатнойтемпературе.Сущность изобретения состоит в том,что в отличйи от известного восстановлениесоли транс-дихлородиамминпалладия ведутпри комнатной теВвературе без использования оборудования для нагревания, Разогрев соли и последующее самопроизвольное течение процесса осуществляется в момент возгорания водорода на частицах палладиевого порошка, добавляемого в виде затравки в исходную соль, Дальнейшее поддержание высокой температуры смеси (150-200 С), достаточной для протекания процесса восстановления, осуществляется за счет выделения тепла в ходе химической реакции образования палладия и горения водорода на образующемся порошке, Процесс восстановлеййя по данному способу менее длителен и более прост, так как не требует тщательной очистки подаваемого в систему водорода,Предлагаемый способ осуществляется следующим образом,1-10 г транс-дихлородиамминпалладия смешивают с 1-10 мг палладиевого порошка, помещают смесь в кварцевый реактор и пропускают водородовоэдушную газовую смесь ЧНг,Чоздг 1:0,5 - 2 в течение 7 - 10 мин. Конечный продукт промывают водой для удаления хлорида аммония и высушивают. Состав конечного продукта и полноту восстановления трансдихлородиамминпалладия водородом определяют методом рентгенофаэового анализа и путем определения концентрации хлорид-ионов в промывных водах,П р и м е р 1. 1 г транс-Рб(МНз)гСЦ смешивают с 10 мг палладиевого порошка и пропускают водородовоэдушную смесь (ЧНг:Чозд=1:1) в течение 10 мин. В момент соприкосновения газовой смеси и соли происходит зажигание, Фронт реакции распространяется по всему объему ск еси. В течение 10 мин процесс восстановления соли транс-РО(КНз)гСг) полностью завершается (опыт 2).Образующийся порошок палладия промывают горячей водоЙ для удаления хлорида аммония и высушивают при 100 С, Промывной раствор выпаривают для выделения хлорида аммония. Уменьшение времени восстановления до 5 мин не приводит кполному восстановлению смеси до металлического палладия (опыт 3). Увеличение времени восстановления до 20 мин не дает положительного эффекта и требует дополнйтельного расхода водорода (опыт 4),П р и м е р 2. 1 г транс-РсЧНз)гСг 1 смешивают с 10 мг палладиевого порошка, помещают в кварцевый реактор и пропускают водород. В первый момент происход:1 т зажигание смеси и ее термический разогрев за счет остаточного содержания в реакторе кислорода, Через 1 мин после подачи водорода температура смеси понижается, и процесс взаимодействия прекращается. Результаты потенциометрического определения концентрации хлорид-ионовсвидетельствует, что только 200 исходной5 соли восстанавливается до металлическогопалладия (опыт 5). Таким образом, обязательным условием проведения процессавосстановления транс-Рд(МНз)гСг 3 и рикомнатной температуре является использо 10 вание водородовоздушной газовой смеси.П р и м е р 3, 1 г транс-Рб(ИНз 7 гСЬ)смешивают с 10 г палладиевого порошка,помещают в кварцевый реактор и восстанавливают водородог:,оэдушной смесью со 15 става (ЧНг:Чвоздг 1:0,5) (опыт 6), Результатыопыта аналогичны результатам опыта 1.. Проведение восстановления при соотношении Чйг:Ч воэд,=2:1 (опыт 7) не дает положительного эффекта и связано с увеличением20 расхода водорода,Увеличение содержания воздуха в газовой смеси до ЧНг:Чвозд,=1:3 (опыт 8) приводит к замедлению процесса и неполнотепротекания восстановления. Уменьшение25 соотношения ЧНг;Чозд,=1:0,25 (опыт 9) также не приводит к количественному восстановлению соли палладия до металла,П р и м е р 4. 1 г транс-Рб(ИНз)гСЯсмешивают с 1 мг палладиевого порошка и30 пропускают водородовоэдушную смесь(ЧНг:Чозд,=1:1) в течение 10 мин (опыт 10),Реакция протекает аналогично опыту 1,Снижение количества затравки до 0,1 мгприводит к невоспроизводимости зажига 35 ния смеси(опыт 11), Увеличение затравки до15 мг положительного эффекта не дает (опыт12).П р и м е р 5, 10 г транс-Рс 3(ИНз)гСгсмешивают с 10 мг палладиевого порошка и40 пропускают водородовоздушную смесь(ЧНгЧаозд,=1;1) в течение 10 мин (опыт 13).Результаты опыта аналогичны опыту 1, Увеличение массы исходной соли до 20 г приводит к интенсивному развитию процесса и45 выбросу смеси исходной соли и продуктовреакции (опыт 14). В качестве затравки используют мелкодисперсные порошки палладия, получаемые восстановлением солейпалладия водородом или любым другим спо 50 собом,Таким образом, оптимальными условиями. получения порошка металлическогопалладия является масса транс-дихлородиамминпалладия 1-10 г, масса затравки 1-1055 мг на 1 г палладия, соотношение водородовоэдушной смеси ЧНг:Чвозд,=1:0,5-2, времявосстановления 7 - 10 мин.Формула изобретенияСпособ получения порошка металлического палладия, включающий восстановле1748953 Составитель Н.Рогинна Техред М.МоргенталКорректор Н.Тупица р; ан едакт Тираж Подписное енного комитета по изобретениям и открыти 13035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 аказ 2550 8 НИИПИ Госу и ГКНТ СССР Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужго эгарин ние соли транс-дихлородиаминпалладия в атмосфере водОрода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, восстановление ведут водородовоздушной смесью при соотношении объемов водорода и воздуха ЧН 2:Мвоэд.=1:0,5-2, в присутствии 1-10 мг порошка металлического палладия на 1-10 г соли в течение 7 - 10 мин при комнатной 5 температуре