Способ получения 1-метоксициклогекса-1, 4-диена или его метилзамещенных
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Спектр ЯМР С, д, м.д,: С 134,0; С 91,0; С 27,2; С 125,3; С 124,1; С 29,4; С 54,0,П р и м е р ы 2-7 аналогичны примеру 1, но реакцию проводят при молярно-эквивалентом соотношении анизола, этилендиамина, лития и иэопропилового спирта 1;0,1;6;12; 1:0,25;2:4; 1:0,25:6;12; 1.0,5:6:12;1:1:3:12; 1:1:6:12, Получают 9,0-9,3 в,ч. маслообразных продуктов (конверсия от 31 до 100;), содержащих 27-77 1-метоксициклогекса-,1,4-диена, Результаты приведены в таблице.Оптимальным является соотношение анизола, этилендиамина, лития и изопропилового спирта от 1:0,25:5:10 до 1:0,5:6:12, когда в результате дистилляции в вакууме выделяют 7,1-7,2 в,ч, 1-метоксициклогекса,4-диена (чистота 98-99 е), по 1,4840- 1,4846.П р и м е р 8 аналогичен примерам 1-7, но в качестве эфира фенола используют 3- метиланизол при молярно-эквивалентном соотношении 3-метиланизола; этилендиамина, лития и иэопропилового спирта 1:0,25:6;12. Получают 9,3 г маслообразного продукта (конверсия 93, содержащего по данным ГЖХ 77 ф 1-метокси-метилциклогекса,4-диена, 11)ь 1-метокси- З-метилгекса,3-диена и 5 смеси тетрагидропроизводных З-метиланиэола. Дистилляцией в вакууме выделяют 7 г 1-метокси-метилциклогекса,4-диена. Чист- та 97;, т,кип, 72-73 ОС (21 мм рт. ст.), б 0,9467, по 1,4860, МР 37, , С 7 Н 120, Вычислено 37,6. Соединение характеризуется отсутствием поглощения в УФ-спектре (область выше 220 нм.ИК-спектр, Р, см: 3040, 3010, 1665, 795 (С=-СН), 2840 (О-СНз), 1475, 1380 (Снз),СПЕКтр Пркр, д, Кт,д,: 1.70 Е ЗН, СНЕ. С-С), 2,59 д и 2,61 д, 7,4 Гц (2 Н, С Н 2), 2,77 м (2 Н, С Н 2), 3,54 с (ЗН СНзО), 4,63 м (1 Н, С - -С Н, 5,39 м (1 Н, С=С Н).П р и м е р 9 аналогичен примерам 1-8,но в качестве эфира фенола используют 4- 5 метиланизол при молярно-эквивалентныхсоотношениях 4-метиланизола, этилендиамина, лития и иэопропилового спирта 1:0,25:6:12, Получают 9,2 г маслообразного продукта (конверсия 95), содержащего по 10 данным ГЖХ-анализа 80 1-метокси-метилциклогекса,4-диена, 5)ь 1-метокси- метилциклогекса,3-диена и 10 смеси тетрагидропроизводных 4-метиланизола.Дистилляцией в вакууме выделяют 7,1 г 1- 15 метокси-метилциклогекса,4-.диена. Чистота.99 е)ь, т.кип. 74-75 С (20 мм от, ст.), бд 0,9475, по 1,4800, МР 37,3, С 7 Н 120. Вычислено 37,6.ИК-спектр, м, см: 3030, 3005, 1665, 20 815, 785 (С=СН), 2835 (О-СНз), 1450, 1370,1350 (СНз).Спектр ПМР, д, м,д,: 1,69 с (ЗН, СНзС=С), 2,69 м (4 Н, 2 СН 2), 3,55 с (ЗН, СНзО), 4,63 м(1 Н, С=С Н),5,39(1 Н, С Н=С).25 Приведенные примеры показывают, чтопредлагаемый способ позволяет аниэол и его метилзамещенные восстанавливать в их 1,4-дигидропроизводные с выходом 70- 72, против 63 в известном способе.30 Формула изобретенияСпособ получения 1-метоксициклогекса,4-диена или его метилзамещенных восстановлением соответствующих метиловых эфиров фенолов в присутствии металла, 35 изопропилового спирта и этилендиамина,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве металла используют литий и ведут процесс при температуре 80-85 С и моляр ном соотношении эфира, лития, изопропилового спирта и этилендиамина, равном 1:(5-6):(10-12):(0,25-0,5).)ф Сравнительный пример Со оваРедактор Г,Бельская Те Корректор Т.Пал ставитель М.Меркулхред М.Моргентал аказ 3572 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10
СмотретьЗаявка
4738223, 04.08.1989
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
БАЗЫЛЬЧИК ВАЛЕНТИН ВЯЧЕСЛАВОВИЧ, ОВЕРЧУК ТАТЬЯНА НИКОЛАЕВНА, ФЕДОРОВ ПАВЕЛ ИВАНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 41/20, C07C 43/188
Метки: 1-метоксициклогекса-1, 4-диена, метилзамещенных
Опубликовано: 23.10.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1685912-sposob-polucheniya-1-metoksiciklogeksa-1-4-diena-ili-ego-metilzameshhennykh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-метоксициклогекса-1, 4-диена или его метилзамещенных</a>
Ди-(карбэтокси-диалкил-метокси) диэтилсиланы, проявляющие противовоспалительную активность
Номер патента: 694019
Опубликовано: 23.04.1981
Авторы: Голенева, Двинских, Лапкин, Пасынкова, Пидэмский
МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/12
Метки: активность, ди-(карбэтокси-диалкил-метокси, диэтилсиланы, противовоспалительную, проявляющие
...4 ч.По окончании реакции смесь охлаждают, отделяют от катализатора, продукт реакции выделяют перегонкой в вакууме.физико-химические характеристики пррдуктов приведены в табл, 1. Таблица 15 ОС 1 Н 1318777 С 2 Н 8 С 2 Н 52 146-148/3 0,9850 1,4411 7,10 22,01 С Н 065 1 694 22,27 173020 401319477 Н СН 79 139-140/5 1,0270 1 4320 8 ю 58 27 с 71 С 4 НУ 8 06 Б 1 8, 6 28,12 1743 1100 1080 Таблица 2 ШиФр и Ргосре- гистрации Методика формалинового воспаления Доза и ориенти- ровочная токНазвание препарата сичность 84 - 40 С Ди(карбэтокси-диэтил-метокси)ди 79 66,40,001.э 800 р э О,5ср ( 0,05 р = 0,02 этилсилан 80 85 - КОС Ди(карбэтокси-метил-метокси)диэтил=илан р , О,ОО 1р,= 0,0 800 р0,01р 0,52 79 11848 32 Контроль Крахмальная слизь Фенилбутазон...
Способ получения металлического литья восстановлением исходного сырья, например сподумена, в вакууме
Номер патента: 142430
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Микулинский, Шибнева
МПК: C22B 26/12, C22B 5/06
Метки: вакууме, восстановлением, исходного, литья, металлического, например, сподумена, сырья
...изобретению снижает на 5080 температуру процесса н не требует установки диффузионного насоса.Отличительная особенность предложенного способа получения мсталлического лития заключается в том. что исходное сырье восстанавливают в присутствии извести карбидом кальция в весовом отношении сподумена к карбиду кальция 1 : 1,5 или 1 : 1,7.Ввиду того, что в титинсодержашттх рудах или концентратах содержание окислов кремния и алюминия. больше чем окислов щелочных металлов, поэтому приходится в шихту добавлять окиси кальция больше,чем карбида кальция, В связи с этим от 30 до 53% карбида кальция может быть заменено известьюИспользование карбида кальция в качестве восстановителя в процессе получения лития увеличит срок службы печей благодаря...
, -ди -5-тетразолил(1н) -этилен этилендиамин дихлоргидрат в качестве комплексообразующего вещества
Номер патента: 639879
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Ермакова, Латош, Шихова
МПК: C07D 257/04
Метки: 5-тетразолил(1н, вещества, ди, дихлоргидрат, качестве, комплексообразующего, этилен, этилендиамин
...из спирта.Выход 1,5 г (9,2%).Найдено, %: С 29,60; 29,25; Н 5,58; 5,36; М 42,92; 43,14,СаНвС 1 Ко.Вычислено, %; С 29,54, Н 5,54, Х 43,08, Предлагаемое соединение представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т, пл. 203 в 2 С, устойчивое, нсгигроскопичцое, хорошо растворимое в воде, в спирте и нерастворимое в эфире и хл ор оф ор ме. С целью подтверждения структуры Х,Х-дц- (р-тетразолил (1 Н - этилен) - этилендцамина дихлоргидрата сняты ИК-спектры этого соединения на приборе )Ки насте на вазелиновом масле,Интенсивная полоса поглощения в области 2260 сл-, характерная для валентных колебаний г в . в . Х-группы исходного Х,К-дп-(пропцонитрил)-этилендиамина, отсутствует в ИК-спектре предлагаемого соединения. В...
Спосоь получения 7 -метокси 7 -(4-замещенный метилен-1, 3 дити-этан-2-илкарбоксамидо)-3-(1-метил-тетразол-5 илтиометил)-3-цефем-4карбоновых кислот
Номер патента: 818486
Опубликовано: 30.03.1981
Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 4-замещенный, дити-этан-2-илкарбоксамидо)-3-(1-метил-тетразол-5, илтиометил)-3-цефем-4карбоновых, кислот, метилен-1, метокси, спосоь
...3-дитиэтан-и -карбоксамидоос-метокси-(1-метил-тетразол-ил)тиометил-ЬЪ-цефем- -карбоновой кислоты, используя смесь хлороформа, метанола и муравьиной кислоты в объемном соотношении 50;7:1 в качестве, злюента.Спектр ядерно-магнитного резонанса ( Об - ОИ 50)д(РР):около 3,41 (ЗН, СН, О - );3,93 (ЗН, С 1( М, ) 1 СООН А. В 55- ми безводного тетрагидроФурана растворяют 0,22 г 4- ацетил)15 Ьарбамоил)метилен 1 -1, 3-дитиэтанкарбоновой кислоты, 0,496 г бензгидрилового эфира 7 Ь"аминоЫ-метокси - 3- (1-метилтетразол-ил )тиометил - 8 цефем-карбоновой кислоты и20 0,194 г М,М-дициклогексилкарбодиимида. Раствор перемешивают около 2 чпри комнатной температуре, Нераство+рившиеся вещества отфильтровывают ифильтрат концентрируют при пониженномдавлении....
Бис-(0-дифенилфосфинилфениловые) эфиры триэтиленгликоля или 0, 0 -ди-( -оксиэтил)пирокатехина в качестве комплексообразователей для связывания катионов лития, натрия, калия, рубидия и цезия
Номер патента: 1300908
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 21/78
Метки: бис-(0-дифенилфосфинилфениловые, ди, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, лития, натрия, оксиэтил)пирокатехина, рубидия, связывания, триэтиленгликоля, цезия, эфиры
...после чего упариваютв вакууме. К осатку добавляют 80 мпводы, смесь экстрагируют хлороформом у 0(ЗхЗО мл). Экстракт промывают 20 мл103-ного раствора соляной кислоты,водой, высушивают сульфатом натрия иупаривают в вакууме. К остатку до"бавляют 30 мл сухого эфира, выпав"ший осадок отфильтровывают, Послеперекристаллиэации (бецзол:гексац)получают 9,7 г продукта 1 (82%),т;пл. 201-202 С. 2Н айде гг о, 7: С 7 2, 2; 7 2, 1, Н 5, 9,85 ю 8 еЗС Н 4 06 РВычислено,7.: С 71)8; Н 5,7;Р 8,81.П р и м е р 2. Бцс-(О-дифецилфосфицилфециловый) эфир 0,0 -ди-(р-оксиэтил)пирокатехцна (2),К раствору этилата натрия, получециому из 0,23 г натрия и 45 млабсолютного этилового спирта, прибавляют 2,94 г О -дифенилфосфинилфенола,Полученную суспецзию кипятят 1 О...
Предыдущий патент: Способ получения хлорили бромалкенов
Следующий патент: Способ получения высших алифатических альдегидов
Случайный патент: Устройство для исследования свойств строительных материалов