Индикаторный состав для определения хлористого водорода и хлора в воздухе

СОК) 3 Г 0111 1 Г К И Х СОЦИА 11 ИС ТИ 1 Р ГКИХ РГ СПУЬ 1 ИК 9) 111) 673(5)5 0 ГОСУДЛРС 11)ГННЫИ КОМИТГТ11 О ИЗОЬРРТ 1 НИЯМ И ОТКРЫТИЯМГ 1 РИ 1 КН СССР ОПИ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТО У СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Киевский политехнический институт им.50-летия Великой Октябрьской социалистической революции, Киевский научно-исследовательский филиал Государственноганаучно-исследовательского и проектного института хлорной промышленности и Черка,. -ский завод химреактивов им, ХХЧ съездаКПСС(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА ИХЛОРА В ВОЗДУХЕ ко, А.И, ВаВ.М,МатыП,Лейтар, Кучинко и ль изобретен вышение чувстотноситс концент в промы ся, напр шленнос я к способам опраций хлористого шленных газах и имер, в нефтехии для определе- С в процессе ра риформинга и опасности гаэоях хлорорганичеа абгазных НС и ния их в воздухе ции Нталиэатозионнойдприяти анализ и еде Изобретениеределения малыхводорода и хлораможет применятьмической промыния концентраактивирования капри оценке коррвой среды, на прского синтеза длС 2, а также длярабочей эоны.(57) Изобретение относится к способам определения малых концентраций хлористого водорода и хлора и может быть использовано на предприятиях нефтехимической промышленности и хлорорганического синтеза. Цель - повышение чувствительности, обеспечение возможности анализа в присут.твии сероводорода и диоксида серы, В качестве колориметрического реагента используют соединение, содержащее вердазильный радикал,5-дифенил-зп-хлорфенил)-вердаэил, растворенный в пропиленкарбонате, а инертного носителя - сахарозу. Для анализа в присутствии сероводорода в качестве соединения, содержащего вердаэильный радикал, используют 1,3,5-трифенилвердазил, а носителя - также песок или стекло. Соотношения компонентов индикаторной смеси, мас,0 ь: органический реагент 0,016 - 0,034, пропиленкарбонат 0,422 - 0,776, нейтральный носитель - остальное. Открываемый минимум для АС 1,5 мкг, для С 2 3,2 мкг 1 з.п.ф-лы,вительности, обеспечение воэможности анализа в присутствии сероводорода, а также упрощение изготовления индикаторных трубок. Дополнительной целью является обеспечение возможности анализа также в присутствии диоксида серы. В предложении используют в качестве колористического реагента 1,5-дифенил-з(п-хлорфенил)-вердазил (С-ЧО) или 1,3,5-трифенилвердазил (Н-Чб), наносимые на инертный носитель в виде раствора в пропиленкарбонате, При продувании хлористого водорода и хлора50 55 салатово-зеленый цвет индикаторной массы изменяется на красно-фиолетовый, ОпределениюНСиС 2 не мешают влага, пары спиртов, алифатических и ароматических углеводородов, кетонов, оксид и диоксид углерода. Предлагаемый индикаторный состав характеризуется линейной зависимостью длины зоны изменения окраски концентрации НС и Сг по всей длине столба наполнителя, что упрощает градуировку индикаторных трубок (ИТ), Важно, что изменение окраски вердазила обусловлено химической реакцией, протекающей быстро и количественно, что обуславливает четкую границу окрашенных эон, Следует также учитывать простоту изготовления индикаторного состава согласно настоящему изобретению и ИТ на его основе, состоящий, в отличие от прототипа, из одной эоны наполнения (в прототипе две зоны).Соотношения компонентов индикаторного состава, приведенные в примерах описания, находятся в пределах, мас. :Вердазильный радикал 0,016-0,034 Пропиленкарбонат 0,422 - 0,776 Нейтральный носитель Остальное Соотношения компонентов выбрали из соображений удобства практического применения индикаторных трубок. изготовленных на основе предложенного индикаторного состава. При этом учитывались объем анализируемого газа (отбирается 400 см газа при помощи гаэоотборного устройства газоаналиэатора УГ) длина п ромы шлен н ых заготбвок для ИТ (общая длина 90 мм), время анализа (не более 5 мин), масштаб шкалы при указанных условиях (1 миллионная доля (м.д.) = 5 мин) интервал определяемых концентраций 1-10 м,д. (для НС 1 мд,=1,6 мкг, для С 2 - 3,2 мкг в предложении, а в прототипе для НС и С 2 предел обнаружения 100 мкг).П р и м е р 1, Наполнитель готовят исходя из его расхода на одну индикаторную трубку (ИТ) с внутренним диаметром 48 мм и длиной наполнения 50 мм;Н - Чс 0,00027 г (0,021 мас,%) Пропиленкарбонат ( ПК) 0,007 г (0,540 мас,%) Нейтральное стекло (0,20-0,40 мм) 1,29 г (99,43 мас, )Навески Н-Чс и ПК растворяют в 0,05 см ацетона, раствор смешиваю с нейтральным стеклом, Смесь высушивают при 40-45 С при постоянном перемешивании для достижения равномерного распределения реагента и жидкой фазы по поверхности носителя. Высушивание продолжают до исчезновения запаха ацетона. Полученной массой заполняют ИТ, добиваясь равномерного распределения наполнителя по обье 5 10 15 20 25 30 35 40 45 му, Для удержания наполнителя в ИТ используют ватные тампоны.П р и м е р 2, Наполнитель исходя иэ егорасхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения 50 мм;Н-Чс 0,00027 г (0,024 мас, )ПК 0,007 г (0,621 мас.7 ь)Нейтральное стекло (0,50 - 1,00 мм)1,12 г (99,355 мас.%)Готовят наполнитель и заполняют ИТкак в примере 1,П р и м е р 3, Наполнитель готовят,исходя из его расхода на одну ИТ с внутренним диаметром 4,8 мм и длиной наполнения50 мм;Н-Чб 0,00027 г (0,020 мас. 6)ПК 0,007 г (0,53 мас,)Нейтральное стекло (0,25 - 0,5 мм)1,31 г (99,449 мас, )Готовят наполнитель и заполняют ИТкак в примере 1.П р и м е р 4. Наполнитель готовят исходя из его расхода на одну ИТ с внутреннимдиаметром 4,8 мм и длиной наполнения50 мм,Н - Чд 0,00027 г (0,016 мас, )ПК 0,007 г (0,422 мас, 6)Песок кварцевый (0,025 - 0,50 мм)1,65 г (99,56 мас, 6)Готовят наполнитель и заполняют ИТкак в примере 1.При продувании через ИТ приготовленного согласно примерам 1-4 1 л газа, содержащего 1 м. д. НС или С 2, изменениеокраски столба наполнителя по длине составляет 5 мм, Открываемый минимум дляНС составляет 1,6 мкг,для С 2 - 3,2 мкг/впрототипе 100 мкг С 2 или НС / ИТ нечувствительны к сероводороду,П р и м е р 5. Наполнитель готовят исходя иэ его расхода на одну ИТ с внутреннимдиаметром 4,8 мм и длиной наполнения 50мм;С-Чб 0,00031 г (0,034 мас.)ПК 0,007 г (0,776 мас,)Сахароза (0,25-0,50 мм) 0,895 г (остальное 99,19 мас.)Готовят наполнитель и заполняют ИТкак в примере 1. При продувании через ИТ1 л газа, содержащего 1 м.д. НС или С 2,изменение окраски столба наполнителя подлине составляет 5 мм. Открываемый минимум для НС составляет 1,6 мкг для Сг -3,2 мкг. Применение сахароэы в качественосителя и С - Чс в качестве колористического реагента делает ИТ нечувствительнымкак к сероводороду, так и к диоксиду серы,Формула изобретения1, Индикаторный состав для определения хлористого водорода и хлора в воздухе,Заказ 2914 Тираж 373 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 включающий колористический реагент, нанесенный на инертный носитель, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и обеспечения возможности анализа в присутствии сероводорода, а 5 также упрощения изготовления индикаторных трубок, в качестве реагента используют соединения, содержащие вердазильный ра дикал: 1,5-дифенил-(п-хлорфенил)-вердазил или 1,3,5 -трифенилвердазил, 10 растворенные в пропиленкарбонате, а в качестве инертного носителя - сахарозу, стекло или песок.2. Состав по п 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа в присутствии также диоксида серы, в качестве реагента используют 1,5-дифенил-(п-хлорфенил)-вердазил, а инертного носителя - сахарозу.