Способ получения слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы с, r, к и устройство для его осуществления

(51) 5 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМ ДЕТЕЛЬСТ афит и его М,: Мир,Сз, КЬ, ЩЕСТВЛ ТАЛЛОМ ИЗ ГР УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(71) Абхазский государственный университет им, А,М.Горького и Сухумский физико- технический институт им. акад, И.Н.Векуа (72) А.Г,Каландаришвили, Л.П.Карба, В.Г,Кашия, Г.Е,Мургулия, Н.Ш.Тодуа, Т,Е,Шенгелия и А,Ч.Хорава(56) Уббелоде А.РЛьюис Ф,А. Гр кристаллические соединения.1965.Каландаришвили А.Г. Источники рабочего тела для термоэмиссионных преобразователей энергии. М.: Энергоатомиздат, 1986.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ ГРАФИТА С ЩЕЛОЧНЫМ МЕИзобретение относится к неорганической химии и может быть использовано для получения разного состава слоистых соединений графита с различными щелочными металлами,Цель изобретения - повышение чистоты получаемого продукта,На чертеже показано устройство для получения слоистых соединений графита со щелочными металлами. Устройство, содержит реакционный объем 1, объем 2 испарения щелочного металла, выполненный в виде тепловой трубы. Реакционный объем 1 сообщается с объемом 2 для испарения че(57) Изобретение относится к технологии получения слоистых соединений графита с щелочными металлами. Цель - повышение чистоты получаемого продукта. Сущность способа заключается в том, что щелочной металл перед взаимодействием его с нагретым ориентированным пирографитом подвергают циклическому испарению и конденсации при температуре на 40-50 К ниже температуры графита. При этом происходит очистка щелочного металла от неконденсирующихся газообразных примесей. Устройство содержит реакционный объем для испарения щелочного металла, выполненный в виде тепловой трубы и соединенный с системой, откачки неконденсирующихся примесей. Использование предложенного способа и устройства позволяет в 50 - 100 раз снизить содержание примесных соединений в готовом продукте.1 з.п. ф-лы, 1 ил 1 табл,рез втулку 3, Наружная поверхность втулки 3 и корпус объема для испарения 2 образуют резервуар 4 для щелочного металла. Внутренняя поверхность втулки 3 служит паропроводом. Верхняя часть цезиевого резервуара 4 через высокотемпературный клапан 5 сообщается с контейнером 6, который содержит ампулу с щелочным металлом, Внутренняя поверхность объема 2 для испарения устлана металловолокнистыд фитилем 7 из нержавеющей стали. Верхняя часть объема для испарения 2 через высокотемпературный клапан 8 подключена к системе откачки, Реакционный объем 110 15 25 30 35 45 50 55 содержит слоистый ориентированный вдоль оси С пирографит 9, расположенный между двумя фланцами 10, нижний из которых подвижный, таким образом, что ось симметрии пирографита 9 параллельна направлению кристаллической оси С и перпендикулярна поверхности фланцев 10.Нижний фланец 10 связан с сильфонным узлом 11 и катетометром 12, позволяющим измерять изменение геометрических размеров пирографита вследствие внедрения в структуру графита атомов щелочного металла.Устройство снабжено электрическими нагревателями 13.П р и м е р 1, В реакционный объем 1 помещают цилиндр иэ пирографита 9 диаметром 10 мм и высотой 7 мм масса 1,2 г) Ось симметрии цилиндра иэ пирографита 9 совпадает с направлением оси С. В контейнер 6 помещают щелочной металл - цезий в количестве 10 г.Открывают клапаны 8 и 5 и систему откачивают до динамического давления остаточных газов Рдин = 1 10 Па и ведут дальнейшее обезгаживание металлических частей при 800 - 850 К до достижения Рдин = 5 - 6 10 Па, Температура цезиевого резервуара 4 при этом не превышает 450 К, После этого вскрывают ампулу с цезием и последний при комнатной температуре конденсируют в цезиевый резервуар 4. Температура контейнера составляет при этом 700 К. После восстановления нервоначального вакуума клапан 5 закрывают при температуре 650 К, а клапан 8 при - 600 К, температуру реакционного объема 1 поднимают до 750 К и включают нагреватель 13. Тепло, поступающее от электронагревателя 13 +О) испаряет цезий, который устремляется вверх, потом в зоне конденсации отдаст скрытую теплоту парообразования (-0). конденсируется и по металловолокнистому фитилю 7 возвращается в резервуар 4 и снова испаряется, Возникает циркуляция цеэиевого пара. в результате которой через высокотемпературный клапан 8, связанный с системой откачки, из обьема удаляются неконденсирующиеся газообразные примеси. При этом температура паров щелочного металла поддерживается на 40 - 50 К ниже температуры графита, что необходимо для предотвращения конденсации щелочного металла на графите.Очищенный цезий через втулку 3 проникает к пирографиту 9 и взаимодействует с ним с образованием различных слоистых соединений. Изменение давления цезия осуществляют путем изменения подводимой к объему испарения 2 тепловой мощности (+О), Относительное удлинение пирографита, которое фиксирует катетометр 12 В - 630, позволяет определить содержание цезия полученном соединении. После получения нужного слоистого соединения остатки цезия отгоняют в контейнер 6, систему охлаждают дс комнатной температуры, вскрывают в специальном боксе в атмосфере инертного газа и анализируют синтезированный продукт на масс-спектрометре МИ - 1305.Первоначально получен масс-спектр цеэированного графита состава СвСв и Сг 4 Сз, полученного известным способом без предварительной очистки пара щелочного металла, При этом кроме углерода и цезиянаблюдаются линии Нг; НгО: СО;СОг; СзНз:СзНг; СзНг; СзНб: СЗН 7.Затем исследован масс-спектр цеэированного графита состава СвСэ и Сг 4 Сз, полученного описанным в примере 1 способом.Аналогичным образом получены бинарные системы калий-графит и рубидий-графит,Данные об относительном снижении интенсивности линий масс-спектров синтезированного графита различного состава в сравнении с известным представлены в таблице.Сравнение масс-спектров показывает высокую чистоту получаемых продуктов. Интенсивность линий Нг; НгО СО СзНг; СзНз; СзНб; СзН 7 уменьшилась в 50 - 100 раэ. а СОг исчезла,Формула изобретения 1. Способ получения слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы Сз, ВЬ, К, включающий взаимодействие нагретого ориентированного пирографита с паром щелочного. металла, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты получаемого продукта, щелочной металл предварительно подвергают циклическому испарению и конденсации с удалением неконденсирующихся газообразных примесей иэ зоны реакции при температуре на 40 - 50 К ниже температуры графита. 2, Устройство для получения слоистых соединений графита с щелочным металлом из группы Сз, ЯЬ, К, содержащее объем для испарения щелочного металла и реакцибнный обьем, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения чистоты получаемого продукта, оба объема выполнены в виде цельного резервуара, верхняя часть которого соединена с системой откачки неконденсирующихся примесей, и сообщаются через втулку, служащую паропроводом щелочногО металла, причем обьем для испарения, имеющий вид тепловой. трубы, расположен в верхней части резервуара, а реакционныйобьем - в его нижней части.1638108 Темпе- ратура,К Фаза Относительное снижение интенсивности линий примесных сое инений в число азНг НгО СО СзНг СзНз СОг СзНт СзНв СвСз 100 82 62 94 74 58 С 24 Сз СвйЬ 570 630 670.К Заказ 898 ВНИИПИ Гоеуда Тираж 307 Подписноевенного комитета по изобретениям и открытиям и113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Т СССР д, ул. Гагарина, 101 но-издательский комбинат "Патент", г,изв При- мер Система