Способ получения фосфорной кислоты

)5 С 01 В 25/ ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙГ 30 ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ИТЕТКРЫТИЯМ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН.Технология экстракционкислоты, Л.: Химия, 1972, ЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ ывных вод, 996 кг и 492 к; раствора1,9% -, атомное 7,1, расход смеси ас.ч, Р 205 в сырье) 0 С в течение 1 ч. ссовым отношенияют на вторую стаг первого фильтрата этой стадии процесс ри 95 С. Кратность вляет 5 - 7;1,5600 кг вают с 1450,4 кг пром 92-ной серной кислоты смеси кислот (28% Р 20 отношение Р:Я равно кислот 0,35 мас.ч, на 1 м и выдерживают при 10 Полученную пульпу с ма ем Ж:Т = 1,8:1 направл дию, куда вводят 1966,6 к (Фосфорной кислоты), На ведут в течение 1,5 ч и циркуляции пульпы соста у послоты рья с тами, минеов.отерь фрсоатитового конР 20 смешиК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета и Воскресенское производственное объединение "Минудобрения"им. В, В, Куйбышева(57) Изобретение относится к способу получения зкстракционной фосфорной кислоты путем взаимодействия фосфатного сырьяс серной и оборотной фосфорной кислотами, широко используемой для полученияминеральных удобрений и кормовых фосфатов, Целью изобретения является снижение Изобретение относится к способ лучения экстракционной фосфорной ки путем взаимодействия фосфатного сь серной и оборотной фосфорной кисл широко используемой для получения ральных удобрений и кормовых фосфат Цель изобретения - снижение и фосфорной кислоты с осадком сул кальция и сокращение выделения ф держащих газов,П р и м е р 1, 1000 кг ап центрата, содержащего 39,40потерь фосфорной кислоты с осадком сульфата кальция и сокращение выделения фторосодержащих газов. Фосфорную кислоту получают обработкой фторсодержащего фосфатного сырья смесью оборотной Фосфорной, серной кислот к растворам, содержащим Фосфорную, гексафторкремниевую и фтористоводородную кислоты при концентрации пентаксида фосфора и фтора, равной 25 - 32 и 1,7 - 2,1% соответственно, и атомном соотношении фтора и кремния (6,2 - 8): 1, при этом рас.;од раствора составляет 0,2-0,5 мас,ч,Р 2 О 5 в растворе на 1 мас,ч. Рг 05 в сырье, в результате обработки выделяются фторсодержащие газы, кристаллизуют осадок полугидрата сульфата кальция, отделяют продукт от осадка фильтрацией, промывают осадокпромывные воды направляют на обработку. Целесообразно обработку сырья смесью растворов вести 0,5 - 4 ч. Указанные отличия позволяют снизить выделение фтора в газовую фазу до 25-30% и содержание Р 205 в осадке до 0,05 - 0,20%. 1 з.п, ф-лы, 1 табл, 163810710 продукционной пульпы Ж;Т= 3;1) направляют на стадию фильтрования и отмывки осадка водой (775,1 кг) с получением промывных вод(второго фильтрата), Получают 1300,1 кг продукционной фосфорной кислоты концентрации 40 оР 205 и утилизируют 1647 кг фосфополугидрата, в котором содержится в пересчете на сухое вещество) 0,08 Р 205 захв, 0,10 Е. На стадии экстРакции Фосфорной кислоты выделяется 300 кг воды и 11,0 кг фтора(28% от массы фтора, введенного в систему), Скорость гидратации полугидрата сульфата кальция равна 0,1 моль СаЯОа /(м ч),Локальная степень выброса в окружающую среду фтора, введенного в систему, составляет 31,5 .По известному способу фосфорнуюкислоту получают обработкой при 95 С фторсодержащего фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами.Оборотная фосфорная кислота является смесью фосфорной, серной, гексафторкремниевой и кремниевой кислот, имеющей следующие концентрации: 33-38% Р 205;1,1-1,4 фтора; 0,6-1,1 отрехокиси серы, атомное отношение фтора к кремнию - 5,5-5,8):1, В результате фильтрации суспензии полугидрата сульфата кальция получают фосфорную кислоту концентрации 40-45 оР 205, Концентрация в полугидрате сульфата кальция Р 205 эахв 0,4 0,5%, Е 0,5 - 0,6 оСтепень выделения фтора в газовую фазу 35 - 45 от введенного с сырьем, а локальный выброс фтора с абсорбционными водами системы газоочистки и фосфополугидратом составляет 70 - 75 в ,В таблице приведены показатели процесса в зависимости от предлагаемых параметров.Из данных табл. следует, что при содержании в растворе-регуляторе кристэллообразования сульфата кальция меньше 25 Р 205 возможно образование гипса и плохо фильтрующего полугидрата сульфата кальция, что приводит к резкому снижению степени использования фосфатного сырья, Увеличение массовой доли Р 205 более 32 способствует повышению осаждения фосфора в кристаллическую решетку сульфата кальция.При содержании в растворе смеси кислот меньше 1,7Е наблюдается увеличение соосаждения Р 2 О 5 с сульфатом кальция и понижение коэффициента разложения фосфатного сырья, .При добавлении раствора, содержащего больше 2,1 Е, происходит повышение соосаждения фтора с сульфатом кальция и выделение его в газовую фазу, д также образование мелкокристаллического 15 20 25 30 35 40 45 50 55 полугидрата сульфата кальция с повышенным захватом Р 205 в кристаллическую решетку.При молярном отношении Е;5 меньше 6,2 в растворе смеси кислот увеличивается сокристдллиздция Р 205 сульфдтом кдльция и возрастает степень выделения фтора в газовую фазу, При молярном отношении Е:Я больше 8 в растворе-регуляторе кристаллизации сульфата кальция резко повышается содержание фтора в осадке и доля мелких кристаллов полугидрата сульфата кальция. В ремя взаимодействия раствора смеси кислот второго Фильтрата с исходным сырьем 0,5-4,0 ч) определяется полнотой разложения фосфата и формированием крупных сростков полугидрдта сульфата кальция,Кроме того, наблюдается уменьшение скорости гидратации полугидрата сульфата кальция до 0,05 - 0,1 моль СаЮ 4/(м ч) в результате адсорбции фторидов редкоземельных элементов, присутствующих в фосфатном сырье, на активных центрах роста кристаллов. Для известных полугидратных методов скорость гиврдтации составляет 0,4-0,6 моль Са 504/(м ч). Понижение скорости гидратации приводит к увеличению в 3-5 раз межремонтного пробега фильтрационного оборудования и соответственно к снижению потерь фосфорной кислоты.формула изобретения1, Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фторсодержащего фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с введением фторсодержащих регуляторов кристаллообразования, выделением Фторсодержащих газов, кристаллизацию осадка полугидрата сульфата кальция, отделение раствора фосфорной кислоты от осадка фильтрацией, промывку осадка и направление промывных вод на обработку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения потерь фосфорной кислоты с осадком и сокращения выделения фторсодержащих газов, в качестве регулятора кристаллообразования берут раствор смеси фосфорной гексафторкремниевой и фтористоводородной кислот при расходе 0,2-0,5 мас.ч. Р 205 в растворе на 1 мас,ч, Р 205 в сырье, концентрации пентаксида фосфора и фтора в растворе поддерживают в пределах 25-32 и 1,7-2,1 осоответственно, атомное соотношение фтора и кремния (6,2 - 8):1, раствор смеси кислот смешивают с промыв- ными водами и серной кислотой и обрабатывают образовавшейся смесью сырье,2. Способ по п.1. от л и ч а ю щ и й с я тем, что обработку сырья смесью растворов ведут в течение 0,5-4,0 ч.1638107 Влияние состава и количества раствора смеси кислот на соосаждение Р 205 с сульфатом кальция и выделение фтора в газовую твердую фазуКоличество раствора сес кислот,ч. Р 205/ч, Р 20 вф.сСостав раствора смеси кислот, Степень выделения Фтора в газовуюфазу.ь Содержаниев оса ке,Атомное отношение Ег 8Р 20 в Р 205 закв. 3,66 35 0,45 5.1 0.55 40 Составитель Г. ЦелищевРедактор М. Недолуженко Техред М,Моргентал Корректор М. Самборская ,Заказ 898 Тираж 306 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 0,35 0.20 0,50 0,35 0.35 0,35 0,35 0,35 0.35 05 0,55 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0.35 0,20 0,50 28 28 28 .25 32 28 28 28 28 28 28 22 35 28 28 28 28 28 25 32 1,9 1,9 1,9 1.9 1.9 1,7 2,1 1,9 1,9 1.9 1,9 1,9 1,9 1.5 2.4 1,9 1,9 1,9 1.7 2,1 Прототип1,2 1, 7,1 7,1 1, 7, 7.1 7,1 6,2 8,0 7,1 7.1 7,1 1, 7.1 1,1 6.0 8,5 7,1 8;0 0,08 0,15 0.10 0,17 0,10 0,15 0.07 О.го 0,05 0,35 0.28 0.50 0.40 0,55 0,60 0.45 0.26 0,08 0,16 0,06 0,10 0,08 0,05 0.06 0,15 0,05 0,15 0,09 0.12 0,35 0,32 0,41 0.55 0,38 0,60 0,55 0,38 0,10 0,07 0,13 29 27 25 26 30 25 28 25 26 35 45 32 38 34 46 45 33 28 25 27