Способ спектрофотометрического определения ртути

. Глад и С.З В,Макар Московский ордена ОктябрьскоиТрудового Красного Знамени и(71) Заявител 5) СПОСОБ СПЕКТРОфОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕРТУТИ 2экстракции. ртути из 0,5 н, сернокислых растворов 0,002-ным растворомдитизона в четыреххлористом углероде и последующем фотометрированииэкстракта при 185 нм 2.Недостатком известного способаявляется нестабильность образующегося при экстракции дитизоната ртутик действию света и кислорода возду"ха, вследствие чего снижаются воспро"изводимость метода и достоверностьполучаемых результатов,Цель изобретения - повышение воспроизводимости. определения ртути,Поставленная цель достигается способом спектрофотометрического определения ртути, включающим обработку анализируемого образца дитизоном и экстракцию, согласно которому в качестве экстрагента используют расплав высших карбоновых кислот С-С- в который предварительно вводят дитизон. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спосо" бам спектрофотометрического определения ртути с предварительным экстракционным концентрированием органическим реагентом, и может быть использовано при определении ртути в природных и промышленных водах, воздухе, растворах солей, щелочей и других природных и промышленных объектах.Известен спектрофотометрический, способ определения ртути дифенилкартазоном при рН 65-8, Экстракт в бенэоле фотометрируют при 562 нм относительно чистого растворителя1 1.Недостатком способа является то, что комплекс неустойчив при температуре выше 2.Р С, Кроме того, он раз-. рушается при воздействии света,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектро" фотометрического определения ртути дитизоном, который заключается в еволщйи,и бРДМ%итут ставьи еамвов:,Л Е С3 4Определение ртути в твердом экстракте можно проводить также рентген- флуоресцентным методом, 8 этом случае определению не мешает экстрагирование в тех же условиях Ац, Ао, Р. Образцы для рентгенофлуоресцентного анализа готовят плавлением застывшей органической фазы, которую затем выливают на гладкую алюминиевую поверхность, ограниченную кольцом с внутренним диаметром 30 мы.Изобретение позволяет значительно уменьшить чувствительность дитизоната к свету (20 мин и 3 мес) и действию кислорода воздуха, что увеличивает достоверность полученных данных, Кроме того, предлагаемый способ позволяет значительно разделить по времени процесс концентрирования ртути и непосредственного спектрофотометрического определения, что особенно удобно при проведении анализа в полевых условиях, а также при транспортировке твердых экстрактов в стационарные лаборатории (после предварительной экстракции ртути из природных вод),Формула изобретения 3 99067Сущность способа состоит в экстрвкции ртути растворами дитизона в высших карбоновых кислотах, которые стабилизируют образующийся дитиэонат ртути Н 9(НО)2.,%Для экстракции используют раствордитизона в высших карбоновых кислотах с концентрацией дитизона 10 Ъ,Экстракцию проводят при 60-80 С, Этотдиапазон температур наиболее оптимален, так как температура плавления.карбоновых кислот 60 ОС, а использование более высоких температур нежелательно из-эа возможной деструкции реагента, 13Интервал карбоновых кислот С-Собусловлен тем, что карбоновые кислоты с ССт в процессе извлечения ртути нсйщаются водой в количестве, которое мешает последующему спектрофотометрическому определению иэ-эа образования водных эмульсий, При использовании карбоновых кислот сССрастворимость карбоновых кислот е органических растворителях . 2 Зпонижается, в результате необходимо использовать большие объемы растворителей, что снижает чувствительность определения ртути,П р и м е р, 100 мл исследуемо- зфго раствора помещают в термостатируемый экстракционный сосуд, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы раствор был 0,5 н,по серной кислоте, после этого добав" зляют 2 г 10 М раствора дитизона врасплавв высших карбоновых кислотфракции С -Со. Смесь плавят при70 С и экстрагируют ртуть в течение 2 мин, Затем экстракционную смесь 40охлаждают и разделяют водную и органическую фазу декантацией. Органическую фазу растворяют в четыреххлористом углероде и фотометрируютпри Л 485 нм, Приготовленные раст" . 4воры Нц(НОи) в четыреххлористом углероде устойчивы к действию солнечного света в течение трех месяцев. Способ спектрофотометрического определения ртути, включающий обработку анализируемого образца дитизономи экстракцию, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышениявоспроизводимости анализа, в качестве экстрагента используют расплаввысших карбоновых кислот, С т -С 2 д в11 26 фкоторый предварительно вводят дитизон.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Гладь 1 шев В,П, Левицкая С,А,и Филиппова Л.М, Аналитическая кимия ртути, М "Наука", 1974, с. 110.2, Иванчев Г, Дитизон и его применение, М., "Иностранная литература", 1961, с, 171- 172, Составитель А,ШерРедактор Г,Беэвершенко Техред М,Костик Корректор Е,Рошкоакаэ 3 /30 ираж 9 Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ПППатент, г. жгород, ул, Проектная,