Способ получения -алкилизотиуронийхлоридов

П1 ф э , , , . . к. Ф.,н ио тем " Б 4 Союз Советскик СоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИ ИЗОБРЕТЕНИ1740762 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(51)М. Кл.2 С 07 С 157/14 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Ю.А,Миргород и С.И.Сивакова Сумский филиал Харьковского ордена Ленинаполитехнического института им. В,И,Ленина(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯБ-АЛКИЛИЗОТИУРОНИЙХЛОРИДОВ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Б-алкилиэотиуронийхлоридов Формулы 1ЯНе 5В,- - бХНзгде В - алкилы фракции Сол,которые находят применение в качествеактиваторов регенерации резины, флото-)Ореагентов, экстрагентов.Известен способ получения Б-алкилизотиуронийхлоридов из хлоралканови тиомочевины при нагревании в средеэтилового спирта в автоклаве при 15180 С 1).Недостатком этого способа является то, что синтез ведут в среде огнеопасных растворителей, для которыхнеобходима последующая регенерация 20так как они мешают процессам, которыеосуществляются в водных средах и придавлении, для чего используют специальное оборудование,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом получения Б-алкилизотиуронийхлоридов общей формулы 1,состоящем во взаимодействии тиомоче( вины с хлоралканами при кипении в водной среде в присутствии катализатора 5-алкилизотиуронийхлорида, взятого в количестве 1-10 от веса хлоралканов.Отличительными признаками способа является использование в качестве растворителя воды и проведение процесса в присутствии катализатора Б-алкилизотиуронийхлорида, взятого в количестве 1-10 от веса хлоралканов.Замена растворителя - этилового спирта - водой приводит к цели только в том случае, если в качестве катализаторе реакции применяется добавка самого 5 -алкилизотиуронийгалогенида, Напр.мер, Б-алкилизотиуронийхлорид фракции Со -Св в воде с тиомочевиной практически не реагируют в течение 20 ч. Добавка небольшого количества 1-10 Б-алкилиэотиуронийхлорида от веса хлоралканов позволяет получить Б-алкилизотиуронийхлорид в воде с тем же выходом, что и в этиловом спирте.П р и м е р 1. В 1 л круглодонную колбу заливают 100 г хлоралканов фракции С 1 о -С,б (чистота 97), полученных на опытной установке ГОСНИИ хлорпроект иэ синтетических жирных740762 Формула изобретения Этиловыйспирт 95 3 О 14,5 20,0 20,0 10,5 Вода Вода Вода ВОда Вода 903593 9,0 40 8,0 Составитель В.Жидкова Редактор Т.Девятко Техред А, степанская Корректор В,БутягаЗаказ 3144/28 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, москва, Ж, Раушская наб., д,4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 сциртов фракции С 1 -Св действием сухого 1 ЮФ в присутствии катализатора %Савв. "Худа же добавляют 40 г тиомо,чвийы и 50 г воды и 5 г Б-алкилтаотиуроиийхлорида фракции С,о -С,в (т.и. 100-106 С), полученного известным способом. Содержимое колбы нагревают до кипения (100 С в парах) с обратным холодильником, Вначале реакционная смесь разделяется на два ЬЛоя: водиый раствор тиомочевины и Б-алкилизотиуронийхлорида внизу, а хлоралкаиы вверху. По мере прохождения реакции хлоралканы превращаются в Б-алкилизотиуронийхлорид, который растворяется в воде, Реакцию проводят в течение 8 ч до исчезновения слоя 15 хлоралкана, затем нагревают еще н течение 1 ч, Продукт охлаждают и анализируют кондуктометрическим титрованием на ион хлора изотнокислым серебром. Выход 94, 20Зависимость времени синтеза и выхода Б-алкилизотиуронийхлоридон фракции С 1 О -С 1 В От КОЛичества катализатора приведена н таблице. Растворитель Добавка, Время Выход% синтеза,ч % Предлагаемый способ проходит при обычном давлении и, следовательно, не требует сложного аппаратурного давления, 45 Б-Алкилизотиуронийхлорид, полученный известным способом, мог бы применяться в технологических процессахбез выделения из реакционной смеси.Однако этому мешает растворитель:огнеопасность при транспортировке;понижение давления и огнеопасность вводонейтральном методе регенерациирезины; огнеопасность при высокотемпературной экстракции платиновых металлов; отрицательное влияние этиловогоспирта в бактерицидных композициях.Поэтому из реакционной смеси необходимо удалить растноритель, а это требуетдополнительных затрат. Применение жеводы в качестне растворителя устраняет эти проблемы, как и огнеопасностьпри синтезе. Воду не надо удалять иэреакционной смеси, так как небольшиеостатки хлоралканов, жирных спиртов,тиомоченины не влияют на те технологические процессы, где применяютсяБ-алкилизотиуронийхлориды,Способ получения Б-алкилизотиуронийхлоридов общей формулы 1 где 8 - алкилы фракций С -Спутем взаимодействия тиомоченины схлоралканами при нагревании н растворителе, о тли чаюши й с я тем,что, с целью упрощения процесса, вкачестве растворителя используют водуи процесс осуществляют при кипении вприсутствии катализатора Б -алкилизотиуронийхлорида, взятого в количестве1-10 от веса хлораяканов.Источники информации,принятые во ннимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 386937, кл. С 07 С 157/14,1970