Способ получения экстрагента борной кислоты

Номер патента: 1562338

Авторы: Занина, Игнаш, Котляревский, Соколов, Шварц, Шергина

ZIP архив

Текст

29 13 9625 98, 77 2,6-Диметил-б-метокси,5-додекандиол,б) Получение смеси 2-метил-метоксиундекан-, додекан-, тридекандионов 35К раствору 49,5 г смеси 2-метип 2-метоксиундецин-, додецин-, тридецин-онв 200 мл СИОН добавляют20,54 г анилина, кипятят 6 ч и добавляют 60 мл 20 Ж-ной соляной кислоты,кипятят 5 ч, охлаждают, экстрагируютэфиром, промывают эфирный слой водойсушат над БаВО, отгоняют растворитель, перегойяют. Получают 46,5 гсмеси 2-метил-метоксиундекан-, аодекан-, тридекандионов,5. 15Выход 8 П, т,кип. 112-132 ф//1 мм рт.ст., п 1,4635,в) Получение смеси 2-метил-метоксиундекан-, додекан-, тридекандиолов,5. 20К водному раствору метанола(100 мл СНЭОН + 25 мл НО) добавляютнесколько гранул едкого кали и приперемешивании добавляют 12,5 г ИаВН,,добавляют 40,0 г смеси 2-метил-мет1оксиундекан-, додекан-, тридекандионов,5, Реакционную смесь перемепи"вают 4 ч при 20 С, метанол отгоняютк остатку добавляют 200 мл 20 .-ногораствора едкого кали и кипятят 2,5 ч. 30Охлаждают, экстрагируют эфиром сушатнад НаБО, перегоняют. Получают38,8 г смеси 2-метил-метоксиундекан-, додекан-, триаекандиолов,5,Выход 95,47. т,кип. ",35-152 / 35/1 мм рт.ст., п1,4570,В ИК-спектре полученной смесир-диолов исчезают полосы характерныедля /-дикетОновр и появляется широкаяполоса в области 3600-3300 см (внут-,10римолекулярная, водородная связь). Полученную смесь используют в качестве экстрагента борной кислоты изнейтральных, слабощелочных, кислыхи солевых растворов,Результаты, полученные по степениизвлечения К) борной кислоты, представлены в табл, 1 и 2; данные по зависимости степени экстракции от разбавителя экстрагента - в табл., 3;данные в зависимости К,В борной кислоты от числа циклов экстракцииреэкстракции - в табл, 4 (О - коэффициентраспределения).Предлагаемый экстрагент имеет бо лее высокую экстракционную способность,чем известный. Формула изобретения Способ получения зкстрагента борной кислоты путем ацилирования метилового эфира диметипэтинилкарбинола хлорангидридами алифатических йислот нормального строения в присутствии галогенида одновалентной меди и триэтиламина с получением у-метоксиэтинилкетона, который подвергают взаимодействию с ароматическим амином в среде низшего алифатического спир- та с последующим кислотным гидролизом и обработкой образовавшегося при этом у -метокси-р-дикетона боргидридом натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения борной кислоты иэ нейтральных и слабощелочных растворов, в качестве хлорангид-идов алифатических кислот используют смесь хлор- ангидридов сиитет,ческих жирных ки 7 3=0,1 моль/л ИаС 1 (рН 6,9 МРС 1 (рН 5,3) Рапа (рН 4,7) 0 К П К Э К Смесь 2-метоксиалкандиолов,5 0,79 89,78 36,96 97,37 2,14, 68,15 С тюН 210 э Оэ 52 3421 2 13 6805 ОЙ 5 13 4 П р и и е ч а н и е: Условия экстракции: 20 мин интенсивного взбалтывания, что равносильно вращению 5 ч вокруг горизонтальной ос. Т а б и и ц а 3 Экстрагент - смесь 2-метил"метоксиКонцентрация зкст рагента, моль/л Разбавитель алкандиолов 0 К СНС 1 Керосин "ГО"о-Ксилол 0,50 0,50 П р и м е ч а н и е: ГНВРз Я=О, мольл,рН 6-7,45. Продолжение табл,4 Таблица 440К 77,27 75,73 75,73 75,79 3,40 3,12 3,12 3,13 3 978,6378,2175, 2577,9776,8074,81 трагент -ндиолов в=0,1 моль,Н. Приме чанисмесь 2-метнл-метокСС 1 С0,5 моль,рН 1,3, реэкстракция сиал 5 6 Составитель Техред М.Хо Р.меркулова ннч ктор Н,Гунь Корректор М.Самборска Заказ 1037 Тираж 346 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета но изобретениям н открытиям113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 КНТ СС нат "Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,1 изводственно-издательский 3,683,593,043,543,312,97 0,250,50,751,00,50 1,48 4,11 7,22 6,92 4,4 3,1 4,11 4,1 59,68 80,43 87., 83 87,37 81,48 75,67 80,43 75,67 80,43

Смотреть

Заявка

4247098, 18.05.1987

ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ КИНЕТИКИ И ГОРЕНИЯ СО АН СССР, ИНСТИТУТ НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН ЛАТВССР

КОТЛЯРЕВСКИЙ ИЗРАИЛЬ ЛЬВОВИЧ, ШЕРГИНА СОФЬЯ ИЛЬИНИЧНА, ЗАНИНА АЛЕВТИНА СЕРГЕЕВНА, СОКОЛОВ ИВАН ЕГОРОВИЧ, ШВАРЦ ЕВГЕНИЯ МИХАЙЛОВНА, ИГНАШ РОЗА ТАГИРОВНА

МПК / Метки

МПК: B01D 11/02, C07C 43/13

Метки: борной, кислоты, экстрагента

Опубликовано: 07.05.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1562338-sposob-polucheniya-ehkstragenta-bornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения экстрагента борной кислоты</a>

Похожие патенты