Способ получения гидрофобизирующего агента для проклейки бумаги и картона в массе

3 14988 ангидридом для образования диэтилцеллозольвового эфира малеиновой Кислоты, после чего непрореагировавиий этилцеллозольв подвергают взаимоДействию с расчетным количеством маДеинового ангидрида для образования моноэтилцеллоэольвового эфира малеиновой кислоты. Полученную смесь характеризуют кислотным и эфирным числом.Из двух способов изготовления смеси моно- и диэтилцеллозольвового эфиров малеиновой кислоты предпочтительнее является второй путь, так как индивидуальные компоненты промышленностью не выпускаются, а их отдельный синтез более сложен в ап" паратурном оформлении.В качестве исходной канифоли мо жет быть использована талловая, экстракционная или живичная канифоль. Обработку канифоли полученным модификатором производят следующим образом.В расплавленную канифоль, нагрео,тую до 130-180 С, при постоянном перемешиванни вводят порциями модификатор. В результате реакции Дильс-Альдеровского присоединения температура реакционной смеси повышается на 10 - 30 30 С, Смесь выдерживают при 180 - 210 С 1-2 ч и используют для получения гидрофобизирующего агента.П р и м е р 1. 125 мол.ч. этю- целлозольва перемешивают с 25 мол.ч. малеинового ангидрида и нагревают до , 150 С в течение 1 ч. Потом добавляют еще 75 мол.ч. малеинового ангидрида и продолжают нагревать в течение 1 ч. Получают смесь моноэтилцеллозольвовогои диэтилцеллозольвового эфиров малеиновой кислоты при их молярном соотношении 3".1. Кислотное число полученного продукта 225 мгКОН/г, эфирное число 335 мгКОН/г.200 г талловой канифоли (кислотное число 170 мгКОН/г) нагревают до 170 С и при перемешивании добавляют 10 г модификатора. Смесь выдерживают при 190 С 1 ч. Кислотное число полученной канифоли, обработанной модификатором,173 мгКОН/г. Затем ее на 90 . нейтрализуют водным раствором МаОН и получают гидрофобизирующий агент, содержащий 70 . сухого остатка. Полученный гидрофобизи 55 рующий агент ставят в термостат сотемпературой 90 С и выдерживают в течение 10 сут. Определяют время по 64явления кристаллов. Параллельно определяют вязкость состава с помощью прибора Вгоо 1 Гд 1 д Чгв 1 согпе прио60 С, а также изготавливают бумажные отливки из размолотой до 35 Й 1 Р сульфитной беленой целлюлозы, проклееной 2 гидрофобизирующего агента (по абсолютно сухому веществу). Масса 1 м 2 отливок 70 г. Определяют проклейку бумаги штриховым методом и впитывающую способность при одно- стороннем смачивании.П р и м е р 2. 175 мол.ч. этилцеллозольва перемешивают с 75 мол.ч малеинового ангидрида и нагревают при 150 С в течение 2 ч. Потом добавляют еще 25 мол.ч, малеинового ангидрида и продолжают нагревать еще 1 ч. Получают смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилцеллозольвового эфиров малеиновой кислоты при их молярном соотношении 1:3 (т.е.25 и 75 . соответственно). Кислотное число модификатора 75 мгКОН/г,эфирное число 392 игКОН/г.Аналогично примеру 1 обрабатывают талловую канифоль при его расходе модификатором 10 . от массы канифоли. Получают гидрофобизирующий агент и бумагу. Испытания проводят аналогично примеру 1.П р и м е р 3. 75 мол.ч. этилцеллозольва перемешивают с 25 мол.ч. малеинового ангидрида и нагревают при 150 С в течение 1,5 ч. Затем добавляют еще 25 мол.ч. малеинового ангидрида и продолжают нагревать еще 1 ч. Получают смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилцеллозольвового эфиров малеиновой кислоты при их молярном соотношении 1:1 (т.е.50 и 50 соответственно). Кислотное число полученного модификатора 152 мгКОН/г,.эфирное число 360 мгКОН/г.Аналогично примеру 1 обрабатывают живичную канифоль при расходе модиФикатора 15 , Получают гидрофобиэирующее вещество и картон. Испытания проводят аналогично примеру 1.Ф П р и м е р 4.(по известному способу) . Аналогично примеру 1 обрабатывают талловую канифоль, используя в качестве модификатора 10 моноэтилцеллозольвового эфира малеиновой кислоты. Кислотное число модификатора 300 мгКОН/г, эфирное число 296 мгКОН/г. Гидрофобизирующий агентПроклейка бумаги,мм Вид канифоли Соотношение Вязкость Расход модификатора,Х Пример Впитываниебумаги приС, г/м Время начала моно- и ди- этилцеллозольвового эфиров мале иновой кисагента,МПа17 16 16 17 16 1:4 8600 1,8 17,Составитель Г.ЕршоваРедактор И.Дербак Техред М.Ходанич. Корректор М.МаксимишинецПодписное Заказ 4523/23 Тираж 330 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская .наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 5 14 и бумагу получают и испытывают аналогично примеру 1.П р и м е р 5 (контрольный).120 мол.ч. этилцеллозольва перемешивают с 20 мол.ч. малеинового аногидрида и нагревают до 150 С в течение 2 ч. Потом добавляют еще 80 мол.ч. малеинового ангидрида и продолжают нагревать еще 1 ч. Получают смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилцеллозольвового эфиров малеиновой кислоты при их молярном соотношении 4.1;Кислотное число продукта 240 мгКОН/г, эфирное число 321 мгКОН/г.Аналогично примеру 1 обрабатывают талловую канифоль при содержании модификатора 57. от массы канифоли, получают гидрофобизирующий агент и бумагу. Испытания проводят аналогично примеру 1П р и м е р 6 (контрольный), 90 мол.ч. этилцеллозольва перемешивают с 40 мол,ч. малеинового ангидорида и нагревают до 150 С в течение 2 чПотом добавляют еще 10 мол.ч. малеинового ангидрида и продолжают нагрев еще 1 ч. Получают смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилцеллозольвового эфиров малеиновой кислоты при их соотношении 1:4. Кислотное 98864 6число продукта 60 мгКОН/г, эфирноечисло 402 мгКОН/г.Результаты испытаний, проведенныхпо примерам 1-6, представлены в 5таблице.Как следует иэ данных, приведенных в таблице, предлагаемый способобеспечивает получение гидрофобизирующего агента, обладающего стабильностью в течение более 7 сут, и позволяет достичь высокую степень гидрофобности бумаги.Формула изобретенияСпособ получения гидрофобизирующего агента для проклейки бумаги икартона в массе, включающий обработку канифоли модификатором на основемоиоэтилцеллозольвбвого эфира малеиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью улучшениякачества агента за счет сниженияего вязкости и предотвращения кристаллизации, в качестве модификатора 25 используют смесь моноэтилцеллозольвового и диэтилцеллозольвового эфировмалеиновой кислоты при их молярномсоотношении соответственно от 1:3до 3:1, а обработку проводят прирасходе модификатора 5,0-15,0 Ж отмассы канифоли.