Способ выделения бутилового эфира стеариновой кислоты

.0 Г. Э рам вы- еается ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТ(56) Полянскийми, М 1973,(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БУТИЛОВОГО РА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к эфи карбоновых кислот, в частности к делению бутилоного эфира (БЭ) ст риновой кислоты, который использу в производстве магнитных лент для деозаписи, Цель - повышение качества и степени извлечения целевого продукта, Выделение его ведут из смеси, полученной этерификацией н-бутилового спирта (БС) стеариновой кислотой в присутствии макропористого сульфокатионита с последующей отгонкой избытка БС. После отгонки реакционную массу контактируют с макропористым анионитом ( содержащим третичные или четвертичные аминогруппы), который предварительно обрабатывают БС, при массовом соотношении анионита и БЭ стеариновой кислоты (0,12-0,16):1. Способ позволяет снизить кислотное число до 0,13-0,35 мг КОН/г, повысить степень извлечения до 85-91% (против0,45 мг КОН/г и 637 соответственно в известном способе),С:Изобретение относится к сложнымэфирам кислот, в частности к усовершенствованному способу получения бу тилового эфира стеариновой кислоты,который находит применение в производстве магнитных лент для видеозаписи,Целью изобретения является повышение качества целевого продукта истепени его извлечения за счет обработки реакционной смеси анионитом,содержащим третичные или четвертичяые аминогруппы, который предварительно обрабатывают н-бутиловым спир том, при массовом соотношении анионит.эфир, равном (0,12-0,16):1,В предложенном способе используютанионит АВ-10 П, содержащий четвертичные аминогруппы, АН-10 П, 20содержащий третичные аминогруппы.П р и м е р 1, В реактор загружают 10 г катионита КУ, 110,4 г стеариновой кислоты и 116 мл н-бутилово. го спирта, Реакционную массу кипятят 25при гтеремешивании в течение 5 ч, Выделятощуюся воду отгоняют вместе сбутиловым спиртом в виде азеотропав водоотделитель. Далее катионит отФильтровывают, а в оставшемся целевом продукте определяют кислотноечисло которое составляет 0,65 мг КОН/г.Затем полученный эфир подвергают контактированию с предварительно подготовленным анионитом АВ-10 П в массовом соотношении анионит:бутилстеарат 0,12:.1 подготовка анионита:влажный анионит в гидроксильной Форме дважды обрабатывают н-бутиловымспиртом в соотношении 1:5 по 1 ч при ,Оперемешивачии, Для этого 20 г подготовленного анионита АВ-10 П загружают в реактор, приливают 160 г бутилового эфира стеариновой кислоты иоставляют на 1 ч при периодическомперемешивании, температура 25-30 оС,По истечении этого времени бутилстеарат сливают и определяют кислотноечисло, которое составляет 0,18 мг КОН/гТаким образом, произошло снижениекислотного числа, те, получен бутилстеарат более высокого качества,Выход составляет 913, Анионит, использованный в опыте, регенерируют,Для этого к отжатому аниониту (20 г)добавляют 100 г н-бутилового спиртаи оставляют на 1 ч при периодическом перемешивании. Далее анионит отжимают и операцию регенерации повторяют, Отжатый анионит и эл;оат исттользуют в следующих примерах,П р и м е р 2, К 120 г бутиловогоэфира стеариновой кислоты, полученного по примеру 1, имеющего кислотноечисло 0,65 мг КОН/г на стадии отгонки избыточного и-бутилового спирта,добавляют к 20 г подготовленного,как описано в примере 1, анионитаАВ-10 П (соотношение анионит - бутилстеарат 0,16:1). После контактирования при 25-30 оС в течение 1 чпри перемешивании определяют кислотное число, которое равно 0,35 мг КОН/г.Выход целевого продукта 87 Х.П р и м е р 3, В реактор загружают 10 г катионита КУ, 10,4 г стеариновой кислоты и 116 мл н-бутилового спирта, полученного после регенерации анионита по примеру 1, реакциюпроводят как в примере 1. Кислотноечисло бутилстеарата после отгонки нбутилового спирта составляет0,78 мг КОН/г. Далее в реактор загружают 60 г полученного бутилстеарата и контактируют его с 20 г подготовленного, как описано в примереанионита АН-10 П в соотношении 1:0,.12. При этом происходит снижениекислотного числа с 0,78 мг КОН/г до0,13 мг КОН/г. Выход составляет 907,Анионит, использованный в опыте, регенерируют аналогично примеру 1, отжимают и используют в примере 4, аэлюат используют в следующей стадиизтерификации.П р и м е р 4, Бутилстеарат, полученный по примеру 3, после отгонкиГн-бутилового спирта кислотное число0,78 мг КОН/г) загружают в реактор вколичестве 160 г и подвергают контактированию, как в примере 3, с 20 ганионита. АН-ОП, использованноготв .примере 3 и регенерированногосоотношение бутилстеарата и анионита1:О,12), При этом происходит снижение кислотного числа с 0,78 до0,16 мг КОН/г. Выход целевого продукта 893.Анионит отжимают, регенерируют,как в примере 1, и далее анионит и нбутиловый спирт после регенерациииспользуют при следующих загрузках.П р и м е р 5 (сравнение), К 120 гбутилового эфира стеариновой кислоты,полученного по примеру 1, имеющегокислотное число 0,65 мг ОН/г послеотгонки избыточного н-бутилового спирЗаказ 4030/21 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 та, добавляют к 20 г подготовленного,как описано в примере 1, анионитаАН(пиридиновая группа) соотношение анионита и бутилстеарата О,6:1).После контактирования при 25-300 Св течение 1 ч при перемешивании определяют кислотное число полученного продукта, которое составляет0,52 мг КОН/г. Выход целевого продукта 853,П р и м е р 6 (сравнение без обработки), 20 г анионита АВ-1 ОП вгидроксильной форме загружают в реактор, прибавляют 160 г бутилового эфира стеариновой кислоть, полученногопо примеру 1 и имеющего кислотноечисло 0,65 мг КОН/г (соотношение0,12 мас.ч. на 1 мас,ч, соответственно), и оставляют на 1 ч при периодическом перемешивании и температурео25-30 С. По истечении времени бутилстеарат сливают и определяют кислотное число, При этом получено кислотное число 0,6 мг КОН/г, т,е, снижение кислотного числа не произошло. П р и м е р 7 (прототип). В реактор загружают 10 г катионита КУ, 110,4 г стеариновой кислоты и 116 мл н-бутилового спирта, Реакционную массу кипятят при перемешивании в течение 5 ч. Выделившуюся воду отгоняют вместе с бутиловым спиртом в виде азеотропа в водоотделитель, Далее катионит отжимают и проводят перегонку полученного эфира, имеющего кислотное число 0,65 мг КОН/г, при остаточном вакууме 4 мм рт. ст,Выход готового продукта составляет 63 , Качество готового продукта соответствует ТУ. Кислотное число 0,45 мг КОН/г.Предлагаемый способ позволяет повысить качество целевого продукта за счет снижения кислотного числа до0,13-0,35 мг КОН/г против.О;45 мг КОН/г в известном способе , повысить степень извлечения до 85-912 (против 637 в известном способе). Способ выделения бутилового эфира стеариновой кислоты из смеси, полученной этерификацией н-бутиловогоспирта стеариновой кислотой в присутствии макропористого сульфокатионита с последующей отгонкой избытка нбутилового спирта, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повьппения качества и степени извлеченияцелевого продукта, после отгонки нбутилового спирта реакционную массуконтактируют с макропористым анионитом, содержащим третичные или четвертичные аминогруппы, который предварительно обрабатывают н-бутиловымспиртом, при массовом соотношениианионит:бутиловый эфир стеариновой 35 кислоты 0,12-0,16:1,