Способ получения 2, 2-диацетиламино-1, 1 -диантрахинонила

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9) 7 С 97 24 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ деревооб Повышени процесса денсации атыв ающ вых и стиг ают при оп АМА получают конденсацацетиламиноантрахинонамиде в присутствии патмосфере. азота при сгреве вначале при 60ла образования АМА сснижением температурыЗатем массу обезмедняупаривают в вакууме.батывают хлоратом кал80 СВыход 95%, т.плобеспечивает увеличен12 - 14%, сокращениети процесса в 3,5 - 4ние эа .счет исключени(57) Изобретени ным аминохиноно относится к замещенм соединениям, вбу получения 2,2-диантрахинонилакта для получения частности к спосодиацетиламино,(АМА) - полупродужелтого пигменталакокрасочной, п ции диметилформамирегенерации раств используемого лиграфической иОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 -ДИАЦЕТИЛАМИН 0-1,1 -ДИАНТРАХИНОНИЛА промышленности. тенсификации проведением коненном режиме. ией 1-хлор- а в диметилформорошка меди в тупенчатом нао- 65 С до начапоследующим до 40 - 45 С. ют, суспензию Сухой АМА обраия в НС при360 С, Способ ие выхода на продолжительносраза и упрощея стадий фильтной суспензии ителя.табл.Изобретение относится к способуполучения 2,2 -диацетиламино - 1,1 -диантрахинонила (АМА) который является полупродуктом для полученияжелтого пигмента, используемого в 5лакокрасочной, полиграфической идеревообрабатывающей промышленности.Цель изобретения - повышение выхода и интенсификация процесса.П р и м е р 1. 3,6 г (0,012 моль)1-хлор-ацетиламиноантрахинона нагревают до 65 С в 6,4 мл(0,0827 моль) диметилформамида,через который предварительно барботируют 30 мин азот, Добавляют 1 г15/азота. Затем снижают температуру до45 С и размешивают при этой температуре 1 ч 40 мин. По окончании выдержки суспензию, содержащую 407 твердойФазы, упаривают досуха 70-80 С и ваокууме 0,065-0,072 МПа.Получают 5,8 мл диметилформамидаи возвращают в процесс. Сухой АМАобрабатывают 0,6 г (0,0049 моль) хлората калия в 60 мл 107-ной соляной, кислоты при 80 С в течение 30 мин.Осадок АМА фильтруют, промывают водойи сушат. Получают 3,02 г продуктас выходом 95% т.пл. выше 360 С.оП р и м е р 2, Опыт проводят аналогично примеру 1 стой разницей, чтомассу размешивают 30 мин при 65 Св токе азота. Затем снижают темпераатуру реакционной массы до 40 С и раз -мешивают при этой температуре 2 ч,Получают 2,99 г целевого продукта савыходом 94,17. и т.пл. выше 360 С,П р и м е р 3, Опыт проводятаналогично примеру 1, 1-Хлор-ацео,тиламиноантрахинон нагревают до 60 Св диметилформамиде и пропускают азот,После введения медного порошка размеОшивают 30 мин при 60 С, Затем сниожают температуру до 45 С и размешивают при этой температуре 2 ч, Получают 3,01 г целевого продукта савыходом 94,77, т,пл, выше 360 С,50П р и м е р 4.Опыт проводят анало -гично примеру 1. После выдержки при 65 С снижают температуру реакционноймассы до 50 аС и размешивают при этойтемпературе 1 ч 40 мин. Получают2,77 г АМА с выходом 87,27, т,пл.360-365 С,П р и м е р 5. Опыт проводятаналогично примеру 1, После выдержки при 65 С снижают температуру реоОакционной массы до 30 С и размешиваютпри этой температуре в течение 2 ч.Получают 1,71 г целевого продуктас выходом 547, т.пл. 310-320 С.П ри ме р 6.Опыт проводят аналогично примеру 1. 1-Хлор-ацетиламинооантрахинон нагревают до 80 С в диметилформамиде, через который предварительно барботируют азот, Последобавления медного порошка размешиваоют 20 мин при 80 С. Затем снижаюттемпературу реакционной массы до40 С и размешивают при этой температуре 1 ч 40 мин. Получают 2,62 гцелевого продукта с выходом 82,57,т,пл, 355-360 С. П р и м е р 7. Опыт проводятаналогично примеру 1, 3,6 г(0,0120 моль) 1-хлор-ацетиламиноОантрахинона нагревают до 65 С в5,7 мл (0,0739 моль) диметилформамида. После добавления медного порошка размешивают 20 мин при 65 С в атомосфере воздуха. Затем снижают темпео,ратуру до 45 С и размешивают приэтой температуре 4 ч. Получают 2,3 гцелевого продукта с выходом 72,47.,т,пл. 330-335 оС.П р и м е р 8. 3,6 г(0,0120 моль) 1-хлор-ацетиламиноантрахинона нагревают до 50 С в6,4 мл (00827 моль) диметилформамида, через который предварительнобарботируют 30 мин азотДобавляют1 г (0,0157 моль) медного порошка,оразмешивают при 50 С в течение2 ч, Реакция биарильной конденсациине идет.Сравнение предлагаемого способапредлагаемому известному Количество растворителя,мас.ч. 2,5 1,5-17 Температура о процесса, С40-45 70 Продолжительность,ч 2-2,5 Стадийность Конденсация Конденсация Фильтрация Промывка Упарка растворителя Сушка ОбезмеднениеФильтрацияСушка Обезмеднение ФильтрацияСушка Регенерациярастворителя 93,4-95 81,6 Выход, 7 ной формы известными способами получают пигмент желтый К антрахиноновый.Формула изобретения.Способ получения 2,2-диацетиламино,1 -диантрахинонила конденсацией 1-хлор-ацетиламиноантрахинона в 45 диметилформамиде в присутствии порошка ьсзди при повышенной температуре с последующим обезмеднением и выделением целевого продукта, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью .50 повышения выхода целевого продуктаи интенсификации процесса, конденсацию ведут в атмосфере азота при стуопенчатом нагреве вначале при 60-65 С до начала образования целевого про дукта с последующим снижением темпеоратуры до 40-45 С и.упариванием суспензии.Ти аж 372 ПодписноеУжгород, ул. Проектная, 4 Полученный 2,2-диацетиламино 1,1-диантрахинонил после циклизациив концентрированной серной кислотеобразует основание пигмента желтогоК антрахинонового (фпавантрои), изкоторого после приготовления выпускВНИИПИ Заказ 559/26Произв.-полигр. пр-тие, г. Проведение процесса по предлагамому способу позволяет увеличитьвыход целевого продукта на 12-147.за счет сокращения побочных процессов при пониженной температуре,сократить продолжительность процессав 3,5-4 раза за счет ведения реакциив атмосфере азота и в диметилформамиде, упростить процесс за счетисключения стадий фильтрации диметилформамидной суспензии и регенерации растворителя,1 Показатели по способу