Способ получения фенилцианамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТ(НИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 119) 1)4 С 07 С 125 08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Н АВ стильскии ириборовго уииве о г 1:1ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) НоцЬеп-Чей, Иегодеп с)егСЬеп 1 е, Т. 8, 8.173.5 то 11 е В.1. Ргасс. СЬеп). Т,1930. 5.261,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЕНИЛЦИАНАИИДА (57) Изобретение касается замещенных ароматических нитрилов, в частности способа получения Фенилцианамида - полупродукта для синтеза производных мочевины и гуанидина, Упрощение про-цесса водно-щелочного гидролиза 1- Фенилтетразола достигается использованием диметилсульфоксида, взятого в объемном соотношении с водой, равномо 1-1,2, и температуры 18-20 С. Способ обеспечивает снижение энергозатрат за счет проведения процесса при комо натной температуре вместо00-120 С.Заказ 559/2 б Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д,4/5Производственно-полигрАФическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 1 129Изобретение относится к способу получения фенилцианамида, используемого в синтезе производных мочевины, тиомочевины, гуанидина.Цель изобретения - упрощение процесса получения фенилцианамида,П р и м е р, К 1 8,0 г 1 в фенилтетразола в 50 мп 107-ного водного раствора МаОН при 18-20 С приливают при еремешивании 50-60 мл диметилсульфоксида (объемное соотношение НО/ДМСО равно 1:1-1,2), После окончания реакции (5 мин) реакционную смесь разбавляют водой до 500 мл и подкисляют концентрированной НС до рН 3-4. Выкристаллизовавшийся при охлаждении продукт фильтруют, промы - вают водой и сушат, Получают 12,7 гО фенилцианамида с т,пл. 46-47 С (литео ратурные данные; т,пл. 4 б С), Выход 87,3 Ж.При использовании меньшего количества ДМСО падает скорость реакции и увеличивается продолжительность 2процесса. Применение сне и с большим соотношением, чем 1:1,2, нецелесообразно, поскольку не приводит к улучшению параметров процесса, Диметилсульфоксид при необходимости может быть регенерирован известными способами,Таким образом предлагаемый способ позволяет значительно снизить энергозатраты на проведение процесса и осуществить его в мягких условиях при 18-20 С, вместо 100-20 С по известному способу. Формула изобретения Способ получения фенилциаыамидащелочным гидролизом 1-фенилтетразолав водной среде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения 20 процесса, последний проводят в смесиводы с диметилсульфоксидом с объемнымсоотношением вода:диметилсульфоксид,равным 1:1,2 и при температуре 18-20 С.25
СмотретьЗаявка
3926408, 10.07.1985
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА
КАРАВАЙ ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ, ГАПОНИК ПАВЕЛ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 125/08
Метки: фенилцианамида
Опубликовано: 07.03.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1294804-sposob-polucheniya-fenilcianamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенилцианамида</a>
Способ получения пиперазинсодержащих производных мочевины или тиомочевины или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1387877
Опубликовано: 07.04.1988
Авторы: Генус, Джон, Карл, Эдвард
МПК: A61K 31/495, A61K 31/551, A61P 37/08, C07D 295/096, C07D 295/13, C07D 295/155
Метки: кислотно-аддитивных, мочевины, пиперазинсодержащих, производных, солей, тиомочевины
...экзо"термическая реакция не ослабится.Растворитель удаляют в вакууме. Продукт растворяют в простом эфире,промывают водой, сушат и часть простого эфира удаляют. Осаждением получают бесцветные кристаллы, которыефильтруют и сушат.Получают 17,5 г (543) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины,Небольшую часть продукта перекристаллизовывают из смеси воды и.ацетона с получением чистого продукта.Т.пл. 95-97 С.б) Смесь 3,57 г (15 ммоль) 1-(3-хлорпропил)-3-(4-цианофенил)мочевины, 3,58 г (15 ммоль) 1-Г 3-(4-хлор-Фенил)пропил 3 пиперазина, 1,52 г,(15 ммоль) триэтиламина и 100 млэтанола в течение 35 ч нагревают собратным холодильником, Растворитель удаляют в вакууме и к остаткуприбавляют воду, Продукт экстрагируют простым эфиром, сушат и сгущаютв...
Способ получения триазолилхинолиновых производных или их солей присоединения кислот
Номер патента: 1477247
Опубликовано: 30.04.1989
Авторы: Золтан, Йожеф, Ласло, Ференц, Эмма, Эржебет
МПК: A61K 31/4709, A61P 29/00, C07D 215/00, C07D 249/00, C07D 401/04, C07D 401/12
Метки: кислот, присоединения, производных, солей, триазолилхинолиновых
...1,21 г 3(5) - меркапто,2, 4-триазола расплавляют и оставляют стоять при 120 С в течение 1 ч. Ох лажденную реакционную смесь обрабатывают с помощью 5 мл горячегоэтанола, охлаждают и фильтруют.Получают 1,90 г целевого соединения (выход 65%, т.пл, 201-202 С. 50П р и м е р 14, Получение 4- (1 Н 1,2,4-триазол-ил)-2,8-диметил- хлорхинолина.Смесь 2,26 г 4,5-дихлор,8-диметилхинолина, 1,38 г 1,2,4-триазола и 0,1 г 96%-ной серной кислоты переомешивают при 70 С в течение 3 ч. Реакционную смесьвыливают в 50 мл воды и нейтрализуют с помощью 1 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония. Выпадающий в осадок,продукт реакции фильтруют и промываютводой,Получают 2,0 г целевого соединения(выход 77,4), т,пл. 117-118 С.П р и м е р 15. Получение 4-(5(3)...
Способ получения производных мочевины или их натриевых или калиевых солей
Номер патента: 700062
Опубликовано: 25.11.1979
МПК: C07D 335/02
Метки: калиевых, мочевины, натриевых, производных, солей
...Н 7,74И 10,76.П р и м е р ы 7-10. Применяяспособ, описанный в примере 2, иэприведенных реактивов получают соответствующие продукты.Пример 7,Сн СНЗ ОзСН -Сн -С-ЪНСОЫН +( ) -З . 22 )СН802СН-СН СН - С 2 НС 01 НСН ЯОСН.Выход 75, т.пл. 178 фС (с разложе.нием) .Найдено,%: С 50,98; Н 7,82;И 10,56,С 1 Н 2 о НгЯО з (260)Вычислено,: С 50,76 Н 7,69;И 10,71.ЯМР (ДМСО); д г 8,53 (в"1 Н); 6,58(в-ЗН) 2,0-0,56 (йН).ИК: 3448, 1721, 1515, 1265, 1098,917 и 77 смПример 8.СН СН, О3СН квСН С ЪНСОЗК +2СИ 80г- ь СН =Ж-С-ЗИСОВНг80с, Выход 24, т.пле 174-176 С.Найдено, С 51,79; Н 7,44;И 10,88,С. НВ ИгЯОэ (258)Вычислено,: С 51,16; Н 7,02;И 10,84.П име 9. Р рСН Сйф О5СН СН СН С-ЪНСОЗН +РвеЬ г 23роСНз-СН СН СН СНСОЪНСНСНВыход 37,5, т.пл, 122-124 фС.Найдено,: С...
Способ получения пиперазинилсодержащих производных мочевины или тиомочевины или их солей с соляной кислотой
Номер патента: 1542415
Опубликовано: 07.02.1990
Авторы: Генус, Джон, Карл, Эдвард
МПК: C07D 241/04
Метки: кислотой, мочевины, пиперазинилсодержащих, производных, солей, соляной, тиомочевины
...в примере 16 способом подвергают взаимодействию с 2,82 г(21 ммоль) фенилизотиоцианата, Сыройпродукт аналогично выделяют и подвергают хроматографии на силикагеле. После кристаллизации из этанолаполучают 2,.39 г (30%) беловатогокристаллического твердого вещества.Т, пл, 155 - 156 С.П р и м е р 20, Полугидрат дигипрохлорща 1 -3-44-14-хлорбензил 1пиперазин- ил 1 проПнл 1-3-н в гехоилтиомочевины. 25Раствор 1, 57 г (10 ммоль) н-гексилизотиоцианата в 100 мл хлористогометилена медленно прибавляют в раствор 3,77 г (10 ммоль) тригидрохлорида 1 -(3-аминопропил)-4-(4-хлорбензил)пиперазина в 100 мл хлористого метилена и 4,3 мл (31 ммоль)триэтиламина. Полученную смесь в течение 2 ч нагревают с обратным холодильником, промывают водным бикарбонатом...
Способ получения производных мочевины
Номер патента: 654166
Опубликовано: 25.03.1979
МПК: C07C 127/19
Метки: мочевины, производных
...как метиленхлорид, хлороформ,четыреххлористый углерод, и галогенированные этилены, эфироподобные соединения, как диэтиловый эфир, диизопропилоСоединение Элементарный анализ, % Выход С Н М г % от теории 13,7 18,9щей формулы 1, отличительная особенностькоторого состоит в том, что аналин общейформулы 1-цикл опропил-( 3,5-диметилфени)-мочевина 1-цик лопропи л-( 3-дифени л)-мочевина 1-циклопропил-(4-фторфенил)-мочевина 1-цик лопропи л- ( 3-нитрофенил)-мочевина 1-циклопропил-(3-метоксифенил)-мочевина1-циклопропи л-( 3-бромфени л) --мочевина1-циклопропип-(3-фторфенил)- -мочевина1-циклопропил-метил-(31-(2-хлорфенил) -3-циклопропиа-мочевина1-( 3-хлор-мети лфени л) -3-циклопропилмочевина вый эфир, тетрагидрофуран и диоксан; кетоны, как...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 2-диацетиламино-1, 1 -диантрахинонила
Следующий патент: Способ получения тетрагидрофурана
Случайный патент: Высокоогнеупорный керамический материал