Способ получения монокальцийфосфата

СОЮЗ СОВЕТСНИХСООИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ФС 01 В 25/ УДАРС П ПИС ВТОРС.06.76. иинераль а нт Чимкентъединения ном ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ 9 Й) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКАЛЬЦИЙФОСФАТА, включающий нейтра- лизацию фосфорной кислоты карбонатом кальция с последующей упаркой, охлаждением пульпы и выделением продукта, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода продукта стехиометрического состава, нейтрализацию ведут до свободной кислотнос " ти, равной 144-264 г/л.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что нейтрализ цию ведут до отношения СаО/РдО в нейтрализован растворе, равного О, 16- 0,22.,продукте Нейтрализованный раствор СаНРО,основноговещества в рН СаО Р О Содержание продукта,% свободнойН 1 РОг/л расчете на СаО, % 124 0,261 1,1 85,7 101,7 0,405 144 0,22 1,05 90,8 100,2 0,396 0,97 0,1 184 0,196 0,97 93,2 99,9 0,394 Отсутствует Отсутствует 0,7 224 019 Оэ 82 953 99,3 Оэ 390 264 О, 16 0,7 97,0 98,6 0,380 2,6 О, 147 0,53 97,0 97,4 0,37 275 Изобретение относится к получению фосфорных соединений, в частности мо. нокальцийфосфата, и может быть использовано в производстве кормовых добавок. 5Цель изобретения - повышение выхода продукта стехиометрического состава.П р и м е р 1. В сосуд с мешалкой наливают 100 мл воды, 47 мл маточного раствора, содержащего 32 г/л СаО, 510,г/л Р 0 и 38,5 мл 85%-ного НРО, раствор нагреваютодо 70 С. В полученный раствор добавляют 20 г карбоната кальция, переме шивают 30 мин.Получают 180 мл раствора с плотностью 1,34 г/смэ, содержащего, г/л; СаО 69,3; Р О 358,5; свободная фосфорная кислота 200, отношение СаОв растворе равно 0,193. Получен. Р 05нь 1 й раствор упаривают (до обильного Из данных таблицы следует, чтопродукт стехиометрического состава,не содержащий примесей двухзамещенно.го фосфата кальция и фосфорной кислоты можно получить при содержании внейтрализованном растворе 144264 г/л свободной фосфорной кислоты 41 2Фвыпадения кристаллов) до плотностио1,5 при 90 С и проводят кристаллизацию соли сначала естественным охлажодением до 40-50 С, а затем принудительным охлаждением до 25 С.оПосле отделения осадка на центрифуге и досушки его на воздухе получают 46 г кристаллического монокальцийфосфата, содержащего 99,6% основного вещества, 0,4% Н 1 РО,1 и 47 мл маточного раствора с плотностью 1,36 г/см.Выход готового продукта 94%.П р и м е р 2, Условия проведения процесса аналогичны примеру 1. Отличие - различные кислотность нейтрализованного раствора и отношение СаО/ /Р О в нем. Зависимость состава и выхода целевого продукта от свободной кислотнос. ти в отношения СаО/РО 5 в нем приведена в таблице. и отношении СаО/Р 20 в нем, равном ф 0,16-0,22.При свободной кислстности в нейтрализован:;ом растворе менее 144 г/л и отношении СаО/ Р О более 0,22 после нейтрализации получается пульпа, твердая фаза которой представляет10 20 50 40 30 Выход готового продукта, Х 96,3 95,0 80,0 85,0 91,0 Составитель Р.МитропольскаяРедактор Т.Колб Техред Т.ФантаКорректор М.Розман Заказ 4668/20 Тираж 462 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г,Ужгород, ул.Проектная, 4 3собой дикальцийфосфат, При упарке этой пульпы и кристаллизации однозамещенного фосфата, образовавшегося при нейтрализации дикальцийфосфат не разрушается, а переходит в готовыи продукт.При свободной кислотности в нейтрализованном растворе более 264 г/л и отношении СаО/РО менее 0,16 процесс осаждения монокальцийфосфата проте О кает в условиях большого избытка. свободной кислоты, которая захватывается кристаллами монокальцийфосфата, и в готовом продукте содержится более 2 . свободной кислоты.15Согласно ГОСТ в монокальцийфосфате марки х.ч. допустимо присутствие до 27. свободной НРО. Наличие в продукОптимальная температура охлаждения 20-30 С.О,Для охлаждения в производственных условиях до температуры ниже 20 СО 41 4те даже следов свободной Н 1 РО свиде тельствует об отсутствии в нем ди-. кальцийфосфата.Температура нейтрализации не ока - зывает влияния на выход готового продукта и его состав, а влияет на скорость процесса - с увеличением температуры увеличивается скорость. Конечная температура охлаждения упаренной пульпы оказывает существенное влияние на выход готового продукта.П р и м е р 3. Условия проведения процесса аналогичны примеру 1, Отличие - конечная температура охлаждения пульпы на стадии кристаллизации,Зависимость выхода целевого продукта от конечной температуры охлаждения приведена ниже. требуется дополнительное дорогостоящее оборудование. При конечной темапературе охлаждения выше 30 С эффект по выходу не достигается.