Способ получения кремнезема, модифицированного группами окисного трехвалентного хрома

Иззбретеле Относится к ЛОлученнюкатализаторов и наполнителей на оснсне кремнезема с различными фукЦи ОН алв НЫЛ ГРтгпг 3На 3 ОН 80 "Ч О СТтЧ аС ТИП, Э ЧсСТ" ОСТИ т 3 ГРУПП 3.М 1 Ок(сНО:".0 ТРЕХВс 18 НТ 1 ОГО ХРСмс, гИЗВЕС"=н ("ПОСОб тт .ттуЧЕНля ттттггтОК,СНОГО ТОЗХН "ЛЕ 1 тг.г" О - ОР а 1 а "-СНЕРХНОСТ 1 .;НЕМНЕзама г Н (гОсаЮ 1 Я.Лпоследонател.нуО адсорбцию паровИ Р т ОКЕ ИНЕртНОГО т.аЗапри .емпературе не более 200. уД.ЛЕНИЕ И 35 ЫТК 1 НЕ ПРСРеаГИРОНаВШИХс понерхност:ю летучих веществ приТОЙ жЕ теъ 1:-18 тоатурЕ ТОКОМ ИКЕртНОГО,тО(г г."О. - ; 0 4. ( сг 1 -гаК" - ,.;, -,б(т( нез .Зм( - ",г-;-са(5 ОПЗ= 5 ЛИЗКИ 4 К ПреДЛНГаЕмт(ОМтПО т 81(Л.Лт;НСт(ОЙ СуЦНОСТИ И ГОСтнгсЕмом; результату является способ получе ни я;:. ",:" с 1 ч СИОГО трехналентНОГО 1(РОта На ПОН 8 РХКЭСТИ КРЕМНЕЗЕМа НКчтЮаОтЕ 1 ОбоаботКу КреМН 8381 а гН ЧсСТНОСТИ СИЛгКас ЕЛЯ , Н ТОКЕ СтгтхоГО ЛЗОта Грт( 180 С ара 4 И СГО 1 С(Лт,г 1 ЕПРСРЕНГИРОНаВШИЙ С 0 т С;,а ТНКИЕобРаз(на:1 ийс Н К УДалЯЮТ СУхийаЗ"ОМ ПРИ ТЕ 4 ПЕРатУРЕ РЕаКЦИИ.,-тттт Л 1 ттнзт ттСДЕйСТНИЯ 1 Л(3- 31 .:ТГ(1 Хто:11 лаОН.РХНОСТЬЮ КР 81 -, Ц(4 НС ЗЕт 4 Н 0 СНТ 1:та, 1 р 1 Лт( т Б ПрИСУ тт Ст Н,ЛИ ХЛОРИСТОГО Н ОДОРОДа МОГУТ Сь.ть упа.:ныт практически Бсе приВЯ- тые группы, п 03:Ому реакцию 1 лрОБОдят При тг.Т(ОПН яОй ОтдтН Е Н ИНЕртНЫМ т Г.зом .акая Обработка ТЭебтет значительногс перерасхода хлористого хРомилс, а также необхоДимости Разделять удаляемую смес.- Хлористого Хр 0 Лс П -, тт х Л; тзтт 0 , г; с С т;ро Па уДО 58 Н Так"й СПСССб В Ча ТНОСТКИ ДЛЯ ДИСПЕР СКОГО ПНПЯЦЕГО КР 8 ЬНЕЗЕМат КОТОРЫЙ ЛСГКО УНОСИТСЯ Пото.(014 Газа И ЕЦЕ Соя 83 ; сГ 1 Я 3. Ят И Зб 3 ТСК ХЛОРи - ТОГО т(ого;ттла,гггтгеводор(11 ОН г а тер 1 добраб 0 ТКуто гв,Пят Н (тслорОДС)ДтЕС 1 гсагзтт д "(МОгт:.О" С СПССОба ;.ас(1 ОЧается Н П.-. -г ".с . , СОг С т(РОЫИЛН П 0 (ОМ :;:.-; - 1 Зг гзт,:.Т 10 (118 рЕ ЛЛИ 3 аК и тгМЕПОСЛ 8 .:5-абОТКИ КрЕМН: т рисбрЕтает ;,тоттОзг;-:,.1 ОИЗНОДЯТ за.РЕПЛЗННЕ ССЕДИ" ;. ехтл Ое":,тиналентксгс хрсма ОбрабОТ - КОЙ Ч тОа 41 гтг,ЕНОДОрС т а 1 лЛ480 НЮтг, ". . . / СС . с , ,(,тт03, Н7",сЛ 1118 во 18 с;,Гг .НЕ с,- лз(с прочно гсрбирон.-: 1 1:а ГогдеО;(11 с Стт( И " азтт" КгсЕТС Л П(Отг Т ЕгМОСОБОИтад П Ро Сса тРОИ . ХттзгЛГ:,Лг., ПОСКОЛакт ПтРт=ф+( ттгсгсс.Пгягт Стт г Про(СХОДИТ, а Второй СтадИИПООН 0 ттт(101( - ;т(ж;= 58 - - .а-,-Н- ИВНВ ПОБЕт ;1; рс тст (ттЕ;гЕ 3 1 а боа сгтг сг ст Хромис ,гт. 78 вотторс 2.0 тЦО,г. Теттообр;.50,3(тт 8 Н" ," От - гт"а ДЕЛением; :3згОт с.ь:Ы., ПРОД,тх ТОН И - ,; ЕЛЬ СтвттЕТ Хат НКТЕР а Я 31(Оао.(а 1(РЕМ- ггэ 3 с(сст ( тсг - с 3 гл И - , ОН батте тН и ан тттт тЛ(тлгттЧЕЛ ЫХ Обрат зттовт.,ОЛИЧество ХРО;,а Н .(ОНЕЧНОМ ПРО- дукте регулируется количеством хлоРИСТ 01 О 1".Р(т 1 ИЛа г ВВЕДЕННОГО В РеаК - тор, акслмалвкый расход хлористого хрОмила зависит ст сОр 5 ционноЙ ем- КОСТИ 1 ОЕ 1183(тМВ КОТОРНЯ. Н СНОБ 3"тсгтОЕтгЬ т тттЕПЕЛЯЕТСЯ гтг ДИСП-ОСг-.-Н. И,.оухттгро 1 т,тЛ- ПОЛуЧЕНИ( ах С ЦйаЛЬ Н (Ог Г О КОЛИЧ Е С .: Н а СКИС Н СГ С.,ро 14 а Ча ПОНЕрХЕОСТИ 3 агсОКОДИСПЕССНО-О "О МЯЕЗЕМа ггаРКВ А-ОО аЗРО- сил обладаюцего удельной поверх" ,.огОНО 31, М тГ сс 05,ОГтЛМО ВНЕ ТИ реэкциО поттядка 15 Ъ СЗ".,от от веса КрЕМНЕЗЕЫа 1 такое 1 ОЛИЧЕСТНО Хро(4 а НЗ. ПОНЕСУ":(Ос 11 КрЕ 4 КЕЗЕга т ОДИН Лой, СОРанЕсНО КОЛИЧЕСТВУ ХРОМа - а Обэазцс.".; Опис(кньх н протОтипеРг КачестНЕ тгтГЛЕНОДОООДОБ г 05 Ра ЗУОгттЛХ С ХЛОРИСТЫ"1 ХРОМИЛОМ КОМПЛЕК" с-т, н 138 а ("Оре ттдоб:тет при 48 К ят ь легколетучие( например гексан, бенЗин и тп Расход, угленодоропа ЗавиСит Ст КОЛИЧЕСтва 1 Л:"гЛСТОГО ХСО 4 ЯЛа %1 (т(рЕДЕЛЯЕТСя 31(СП 8 И 148 нтаЛЬНС 11.: По Л 08 1 с(О углгЕНОДродов Кр 8(тН 8Количество Ск"в Температура превращения сор- бированного соединения Ск(У 1) в Сг(111),Примерготовом продуктемг/г, (вес.%) ход СкО С 0, в пересчете на Сг, мг/г 35,5 339 (Зт 39) 450 1 Аэросил А2 Аэросил А50,2 49,0 (4,90) 680 3 Аэросил А22,9 22,0 (2,20) 22 4 Силикагель ШСК (прототип) 140 - 190 47, 9 (4,79) Составитель В. НазаровРедактор К, Волощук Техред М,Костик Корректор М. Шароши Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 9952/23 Филиал ППП Патент, г, Ужгород ул. Проектная, 4 земом с адсорбированным хлористым хромилом на. вакуумной установке, Ве совое соотношение между хлористым хромилом и углеводородом может меняться в широких пределах и составлять 1:0,5-2.П р и м е р 1. В кварцевый реактор вакуумной установки загружают 20 г аэросила марки А, предварительно активированного при 150 С в течение 1 ч, Реактор герметизируют и вакуумируют до давления 10мм рт.ст после чего впрыскиваю-. 2,1 г хлористого хромила, Адсорбцию паров проводят 2 ч при комнатной температуре и перемешивании. Затем в реактор подают пары толуола (3,2 г) и выдерживают 5 ч. После этого реактор разгерметизируют и продукт прокаливают на воздухе при 450 С 1,5 ч, Конечный продукт содержит 3,39 вес.Ъ хрома."П р и м е р 2. В реактор загружают 98,0 г аэросила марки А-ЗСС, предварительно активированного при1 ч и 5-10 мин продувают реактор азотом, Затем в .реактор впрысКак видно из таблицы, прецлагаемыйспособ позволяет значительно снизить кивают 15,0 г хлористого хромила и проводят сорбцию паров 1 ч при кбмнатной температуре и постоянном перемешивании после чего вводят 25 г гексана и пров .:,ят адсорбцию 1 5 ч г,в тех же Условиях. Реактор разгерме тизируют и продукт прокаливаютпри 600"С 10 мин, Конечный продукт содержит 4,90 вес.Ъ хрома.)О П р и м е р 3. В реактор загружают 20 г азросила марки А-ЗОО, высушивают при 150 фС 1 ч. Реакторгерметизируют и вакуумируют до давления 5 10 1 мм рт.ст., после чеговводят 1,4 г хлористого хромила.Перемешивают гри комнатной температуре 1,5 ч, Затем вводят З,О г толуола и выдерживают 5 ч После это.го реактор разгерметизируют и про-дукт оставляют в контакте с воздухомпри комнатной температуре Зо ч, Конечный продукт зеленого цвета содержит 2,20 вес.Ъ хрома.условия получения и характеристикиполучаемого процукта приведен; втаблице,расход хлористого хромила йри том жекачестве получаемого продукта.