Способ получения сульфаминовой кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 21/096 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ авость й ик, 196 196 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТРЙ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СулЬФ- йМИНОВОй КИСЛОТЫ, включающий сульфирование карбамида олеумом с последующим смешением реакционной мас сы с серной кислотой, фильтрацией и промывкой осадка продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, используют оле ум с концентрацией 60-65, а на смешение подают 50-55-ную серную кислоту.Изобретение относится к промышленному получению сульфаминовой кислоты, которая находит широкое применение в нефтедобывающей промышленности для обработки призабойнойэоны нефтяных скважин, в химической 5промышленности для очистки оборудования и трубопроводов от накипейи окисных пленок.Известен способ получения сульфаминовой кислоты взаимодействиемкарбамида с небольшим избытком олеума. Полученную высококонцентрированную суспензию сульфаминовой кислотыразбавляют водой или низшими олиФатическими спиртами, Фильтруюти промывают водой С 1 3.Недостатками способа являются значительные потери целевого продукта и большое количество стоков.Наиболее близким по технической.сущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ получения сульфаминовой кислоты,включающий сульфировайие карбамида20-ным олеумом с последующим смешением целевого продукта с промывными водами после второй фильтрации,с последующей трехкратной репульпацией и четырехкратной Фильтрациейна барабанных вакуум-фильтрах Г 2 1.Недостатком известного способа ЗОявляется низкий выход продукта(60-65) и многостадийность процесса.Цель изобретения - повыдение выхода продукта и упрощение процесса. 35Поставленная цель достигаетсясогласно способу получения сульфаминовой кислоты, включающему сульфирование карбамида 60-65-ным олеумомс последующим смещением реакционной . 4 Омассы с 50-55-ной серной кислотой,фильтрацией и промывкой осадка продукта,Применение олеума с концентрацией60 значительно ухудшает стРуктуРу 45образования кристаллов сульфаминовойкислоты, кристаллы получаются мелкие,масса вязкая, плохо фильтруется ипромывается. Промывка возможна только путем многократной Репульпации,что приводит к снижению выхода продукта иэ-за большой растворимостисульфаминовой кислоты и усложнениюпроцесса. Применение олеума с концентрацией 65 затрудняет транспортировку его по трубопроводу и дозировку 55в аппарат, а также приводит к повышенной загазованности в производственных помещениях.Применение серной кислоты концентрацией менее 50 приводит к 60снижению выхода продукта за счетснижения полноты выделения, а применение серной кислоты концентрациейболее 55 приводит к образованиюповышенной вязкости жидкой фазы, до,полнительному перерасходу .сернойкислоты, дополнительной промывке ирепульпации, что приводит к растворению сульфаминовой кислоты, снижению выхода целевого продукта и усложнению процесса.П р и м е р 1. Процесс сульфирования проводят в двух последовательно соединенных аппаратах емкостьюпо 3,7 м Э, снабженных рамными мешалками, делающими по 47-48 об,/мин,и рубашками для нагрева и охлаждениясульфомассы.В первый аппарат-сульфураторнепрерывно по стокам из расходныхемкостей подается 60-65-ный олеумсо скоростью 622-625 кг/ч и растворкарбамида в моногидрате со скоростью173-176 кг/ч. Мольное соотношениекомпонентов сульфирования карбамид:серная кислота: олеум соответственносоставляет 1,0:2,0:2,5, Температурареакции в первом аппарате поддерживается 75,5 С.Сульфамасса в первом аппарате,достигнув объема 2,3 м , самотекомпо переливному устройству постепенно поступает во второй аппарат-сульфуратор, температура реакцци во втором сульфураторе поддерживается82 ОС. Во втором сульфураторе сульфомасса, достигнув объема 2,2 мз, самотеком постепенно поступает в десятикубовый футерованный аппаратсмеситель, который снабжен рубашкойдля охлаждения и лопастной Фаолитированной мешалкой, делающей 4850 об./мин, стояком для подачи израсходной емкости серной кислоты.В смеситель под слой сульфомассыпо стояку при 53 С непрерывно подается 55-ная серная кислота. Общую кислотность в смесителе поддерживают 64,9.Достигнув объема 6,3 м , суспензия самотеком по переливному устройству поступает в сборник-накопитель, а затем на гуммированную центРифугу, скорость вращения барабана850 об./мин. Паста сульфаминовойкислоты промывается водой до остаточной кислотности 2,95, Маточники промводы собираются в отдельныеемкости. Часть маточника и всепромывные воды используются для приготовления 55-ной серной кислоты.Полученная паста содержит 94,8сульфаминовой кислоты, 1,48серной кислоты, выход целевого продукта91,9,П р и м е р 2. Процесс ведут как в примере 1. Мольное соотношение компонентов (ЙН 2 СО:8250 д.,50= 1:1,8:2,3, Концентрация Н,504подаваемой на смешение, 52,2, общая кислотность на стадии смешения 65,0. Количество воды, подаваемое на про1060565 Составитель Е. НаумоваРедактор К. Волощук Техред С.Мигунова Корректор Л. Патай Заказ 9951/22 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5. Полученная паста содержит 95,7сульфаминовой кислоты, 1,6 сернойкислоты, выход целевого продукта88,8. 5П р и м .е р 3. Процесс ведут как в примере 1. Мольное соотношение компонентов (МН)2 СО:Н 20.50 =1;2,2:2,73, Концентрация Н 50+30 подаваемой на смешение 50,1, общая кислотность на стадии смешения 60,0. Количество воды, подаваемое на промывку, 232 л, остаточная кислотность 1,45.Полученная паста содержит 92,7 сульфаминовой кислоты, 3,0 серной кислоты, выход целевого продукта 87,5Преимущество предлагаемого способа перед известным состоит в том, что повыаается выход продукта до 87-92. Кроме того, значительно упрощается технология процесса за счет исключения стадий репульпации и многократной фильтрации суспензии сульфаминовой кислоты.