Способ получения 1-замещенных 2-метилен-1 -2, 3, 5, 6 тетрагидроимидазо 1, 2 имидазолов или их солей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
сэ св 61 К 31/4 1) С 07 0 487 04 ГОСУДАРСТВ ПО ДЕЛАМ И РЕ И НТУ эг= Нфенил, заме ора, хлора, бр орметилом, быть один х солей, о тем, что с 1-3 атоматилом илиестителиразными, ющийбщей форгдеми фтрифмогуилис ямулы енный ма, м ем зам ыми ил и ч а ение приаков т лоеди Кеппе, с, Воль (ФРГ) (ФРГ) НЫХИМИСОАМЕСЦЕ ГИДР И ИХ где В циклиэ нием ц виде и2. щий в прис начения,С с выделев свобо ном ю- ят я 1-заме 6-тетраг слов обще щенидроног СС)ЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЫЙ КОМИТЕТ СССРБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(72) Гельмут Штеле, ГербертВернер Куммер, Клаус Штокхауганг Хефке и Вольфрам Гайда(71) Берингер Ингельгейм КГ(57) 1, Способ получениных 2 - метиленН,3,5,имидазо, 2- а (- имидазформулы меет указанные зют при 60 - 180левого продукта ди в виде .соли.пособ по п. 1, о т л и ч ая тем, что процесс провотствии полярного или неполганического растворителя,1060113 10 Формулы 1 укаэаСоединения общейны в таблице,Т, пл., С Пример Выход,З теории 2-фтор-б-трифторметилфенил 9,0 2,6-Дибромфенил2-Хлор-б-метилфенил 8,9 15,4 15,4 2-Хлор-б-фторфенил 2,4-Дибром-б-фторфенил 13,8 2,4-Дихлорфенил2,3-Дихлорфенил2,6-Дибром-метилфенил 12,4 18,0 15,2 10 Составитель Г, ЖуковаРедактор И. Ковальчук Техред М,Йадь Корректор Г, Огар Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 водным сульфатом кальция и удаляют в вакууме эФир.Выход 0,85 г 15,93 от теории),Т.пл, 165-168 С. Гидробромид плавится при 203-204 СП р и м е р 2. 1-(2-Бром-б-фторфенил)-2,3,5,6-тетрагидро-метилен- -1 Н-имидазо-(1,2-а)-имидазол (Н - 2-бром-фторфенил) .8,9 г 1-пропаргил-(2-бром-б-фтор-фенилимино) -имидазолидин в 60 мп абсолютного этанола нагревают в течение 11 ч с обратным холодильником, затем удаляют в вакууме растворитель и остаток растворяют в разбавленной 1 н. соляной кислоте, При 15 повышающихся рН-значениях (подщелачивают с 2 н. ИаОН) удаляют посредством Фракционной зкстракции уксусным Заказ 9869/61 Тираж 418 эфиром производное имидазолидина (контроль путем тонкослойной хроматографии)После количественного удаления исходного имидаэолидина при далее повышающихся рН-значениях экстрагируют производное имидаэов(1,2-а)-имидаэола согласно предлагаемому способу (осторожное ступенчатое подщелачивание с 2 н. аОН) . Отдельные экстракты после контроля тонкослойной хроматографией ооединяют и сушат над безводным сульфатом кальция и в вакууме удаляют растворитель.Выход 0,6 г (6,8 от теории).Т,пл. 122 - 124 С122-124 142-146 128-130 123-132 126-128 122-124 119-122 111 в 1
СмотретьЗаявка
3455995, 23.06.1982
Берингер Ингельгейм КГ
ГЕЛЬМУТ ШТЕЛЕ, ГЕРБЕРТ КЕППЕ, ВЕРНЕР КУММЕР, КЛАУС ШТОКХАУС, ВОЛЬФГАНГ ХЕФКЕ, ВОЛЬФРАМ ГАЙДА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/4188, A61P 29/00, A61P 9/06, A61P 9/12, C07D 487/04
Метки: 1-замещенных, 2-метилен-1, имидазолов, солей, тетрагидроимидазо
Опубликовано: 07.12.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1060113-sposob-polucheniya-1-zameshhennykh-2-metilen-1-2-3-5-6-tetragidroimidazo-1-2-imidazolov-ili-ikh-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-замещенных 2-метилен-1 -2, 3, 5, 6 тетрагидроимидазо 1, 2 имидазолов или их солей</a>
Способ получения 2-бром -эргокриптина или его кислотно аддитивных солей
Номер патента: 1528320
Опубликовано: 07.12.1989
Авторы: Анна, Бела, Габор, Лайош, Мария, Тибор, Ференц, Эрик
МПК: C07D 457/02, C07D 519/02
Метки: 2-бром, аддитивных, кислотно, солей, эргокриптина
...к содержанию воды с диметилсульфоксидом, что для промьпдленного способа чрезвычайно важно. 10Высокоселективная и протекающая без побочных реакций реакция галогенирования дает выход 90-957, т.е. обработка реакционной смеси и очистка продукта просты, не требуется необхо - димая в случае известных способов хроматографическая очистка.Если в качестве исходного вещества применяют сырую смесь оснований или ее соль, то образующуюся смесь 2-га логенированных алкалоидов вьделяют в виде оснований. Полученный 2-галогенированный алкалоид затем отделяют от сопутствующих алкалоидов хроматографически. 25 Выход 1, 06 г (О, 0016 17 моль), 937., т.пл. 218 С, Ы . 0 = -195 С (с = 1, дихлорметан).П р и м е р 2. 2-Бром-ь-эргокриптин-метансульфонат. 1,06 г...
Способ получения 4, 5-дигидро-2-низший-алкоксикарбониламино 4-фенилимидазолов, их солей или их оптически активных изомеров
Номер патента: 663303
Опубликовано: 15.05.1979
Авторы: Адольф, Клаус, Колин, Чарльз
МПК: A61K 31/4168, C07D 233/44
Метки: 4-фенилимидазолов, 5-дигидро-2-низший-алкоксикарбониламино, активных, изомеров, оптически, солей
...0,5 н.раствора соляной кислоты в течение1 ч. Полученный раствор-промываютэтиловым эфиром, затем обрабатывают 10водным раствором бикарбоната натрияи отфильтровывают. Отделенное твердое вещество перемешивают с дистиллированной водой, снова отфильтровывают, .затем сушат в течение 10-15 ч 15при 55 С и получают 1,68, г сырогопродукта, т. пл. 200-201 О С, Сырой продукт очищают перекристаллиэацией из200 мл бензола, получают 1,14 г 4,5-дигидро-(3,5-диметоксифенил)-2- р 0-метоксикарбониламиноимидазола,т.пл. 202-203 С.АНалОгичио, нО С ПРименением в качестве исходного вещества соответствующего замещенного фенил- или незамещенных фенил--аминоэтиламинавместо-амино- в (3,5-диметоксифенил)-этиламина получают...
Способ получения 5-бром-5-нитро-1, 3-диоксанов
Номер патента: 1154280
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Куковицкий, Рахманкулов, Трифонова
МПК: C07D 319/06
Метки: 3-диоксанов, 5-бром-5-нитро-1
...водного раствора ИаОН. Раствор перемешивают при 18"22 С . Затем из капельной воронки по каплям добавляют 16,8 г 1,4-диоксандибромида. По окончании прикапывания смесь перемешивают еще 10 мин и далее выпивают на фильтр Шота. Осадок образовавшегося продукта промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по лакмусу, Сырой продукт перекристаллизовывают из гексана. Получают 19 г 5-бром-нитоо,3-диоксана (выход 903), т.пл. 59 С.Спектр ЯИР Н (в СС 1) 3 м.д. 4,20 д (2 На), 4,88 д (2 Не) 2 СН О,ф 4,83-5,03 и (2 Н, ОСНО).Элементный анализ.Найдено,7: С 48,08 Н 6,02, И 14,04.С Н ОИВгВычислено, 7; С 48,04, Н 6, 06; М 14,0.П р и м е р 2. Загрузка. 2-Метил-ннтро,3-диоксан О, 1 моль (14,7 г), 1,4-диоксандибромид 0,1 моль (16,8 г) .Процесс...
Способ получения замещенных фенилмасляных кислот или их производных
Номер патента: 343437
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель
МПК: C07C 51/347, C07C 57/52, C07C 69/612
Метки: замещенных, кислот, производных, фенилмасляных
...11 г смеси лагстоца н кислоты. В .ход кислоты 81%.Пример 11.4- (лг-Хлор-и-циклогексилфецил) -4-оксиыасляцая кислота, В 100 лл безводного этацола вносят 15 г (0,05 моль) кетокислоты. В течение получаса вносят маленькими порциями 0,1 моль (5 г) гидрида натрия. После внесения всего количества дают температуре поднчться до 20,и перемешивают 2 час, Реасцонную смесь выливают в 200 лгл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2 н эсстрггруот эфиром. Эфирные фазы (фазу) сушат и эфир отгоняют, Получают 13 г оксикнслоты, частично лактонпзированной. Выход кислоты 86%.Пример 12.4- (м-Хлор-гг-изопропилфеннл) -масляная кислота, В аппарат нз нержавеовце стали загружают 100 г кетокислоты. 75 г поташа (или едкого кали), 65 ял...
Способ получения сульфамоилпиримидина или его соли
Номер патента: 439978
Опубликовано: 15.08.1974
Авторы: Аренс, Бире, Герхардс, Логе, Лозерт, Руфер, Шилленгер, Шредер
МПК: C07D 51/44
Метки: соли, сульфамоилпиримидина
...фенилуксусной кислоты и1- (5-хлор-метоксифенил) этиламина.Выход 70 О от теории. Т. пл. 122 С (из этанола и воды).П р и м е р 22. 1- (5-фтор-метоксифенил)этиламид 4-М -(5 - изопропокси-пиримидинил) -сульфамоил фенилуксусной кислоты.Соединение получают аналогично примеру 1с 1- (5-фтор-метоксифенил) этиламином.Выход 44% от теории. Т. пл. 118 С. 1-(5 фтор-метоксифенил) этиламин получают аналогично 1- (5-хлор-метоксифенил) этиламину(см. пример 20) из 5-фтор-метоксиацетофенона.Выход 48 О/о. Т. кип. 111 С при 13 мм рт, ст.П р и м е р 23. 1- (5-фтор-метоксифенил)этиламид 4- М - (5-изобутил-пиримидинил)сульфамоил фенилуксусной кислоты.Соединение получают аналогично примеру 1из хлорангидрида 4- Х-...