Способ получения натриевых солей ацетилалкиламинометансульфокислот

, Л.У.Салийиков у ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Ф.Э.11 зержинского(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВЫ Х СОЛЕЙ К -А 11 ЕТИЛАЛКИЛАМИНОМЕТАНСУЛЬФОКИСЛОТ обшей формулыСН СО Ц ЯСН 50 Йа,где Ц - алкил с 17-20 атомами углерода, конденсацией первичного елкиламинас оксиметансульфонатом натрия в водномспирте с последующим ацетилнрованиемксусным ангидридом при нагревании,отличающийся тем,что,сцелью повышения выхода целевого прдукта и упрощения процесса, конденсацию проводят при 40-60 С с использоованием 20-40%-ного избытка оксиметансульфоната натрия и 47-53%-ноговодного спирта с последующей непосредственной обработкой реакционной массы56-кратным избытком уксусного ангидрида цри 40-60 фС, 1 Г)," 1Изобретцце относится к способа,лполучения цвтрцевых солей Й -ацетцлвлкцламицометвцсульфокцслоты общей формулыСН СО л (К) СНт 5 О Мв (1)где Я - алкцл с 17-20 атомамц углерода, обладающих высокими поверхностноактивнымц свойствами,Известен способ получения натриевыхсолей 8 -вце тцлвлкцламцнометвнсульфокислоты обшей формулы 1 звключающийся 1 Ов том, что первичный влкилвмин подвергают конденсации с оксиметансульфонвтомцвтрця в 40-7 цом водном,"-твноле при25-30 С, отфильтровыввют осадок обрео.зовавщегося 8 -влкцлвмцнсчетацсульфонвтв натрия и после высушцввция обрабатывают его уксусным ангидридом впирцдцне прц 25 С с последующим нагреввццем при 100 С, разбавляют ревкционОную смесь нитрометаном .или вцетоном 20ц отфильтровывают осадок целевого продукте с выходом 47-60% (1Недоствтквми уквэвнного способаявляя тся многостадийность процесса,обусловленнвя необходимостью т ыделеция промежуточного влкиламинометвнсульфонвтв натрия, образующего яэкуютруднофцльтруюшуюсч суспензию, забиввклщую поры фильтра, низкий выход целевого продукта; использование токсич- ЗОных ц дорогих растворителей (пиридин,нцтрометвн)Цель изобретения - упрощение технологического процессв получения Й -вцетилвлкцлвминометвнсульфонвтов натрия,повышение выхода целевого прод"ктв ирасширение сырьевой базы путем использования промышленно выпускаемых смесей влифвтических аминов,Поставленная цель достигаегся тем,что согласно способу получения нвтриевых солей Й -вцетилвминометвнсульфокислот общей формулы 1 конденсациюпроводит при 40-60 С с использованием20-40%-ного избытка оксиметансульфоната натрия и 47-53%-ного водногоспирта с последующей непосредственнойобработкой реакционной массы 5-6-кратным избытком укусусного ангидрида при4.0-60 С,Белевой продукт выделяют путем отгонки растворителя при пониженном давлении. Выход 80-90% (в расчете на влкцлвмины), В качестве первичного влкиламина можно испачьэоввть фракцию влкцламинов с 17-20 атомами углерода.Выбор температурного интервала (40- о60 С) ревкции . обусловен, с одной 069 2стороны, вязкостью реакционной массы(загустевание которой при темп;рвтуреониже 40 С затрудняет перемешцванце),а, с другой стороны, термической устой-чивостью промежуточных продуктов, которые нестабильны при температуре выше 60 СП р и м е р 1, В литровую трехгорлую колбу, снабженную якорной мешалкой ц обрдтцым холодильником, загружают 200 мл 50%-ного водного этанопаи 110 г оксцметансульфонвта натрия,После повышения температуры до 50 Си полного растворения твердой фазы вколбу добавляют 150 г предварительнорасплавленной смеси первичных влифатттческцх аминов фракции С ц - С, Реакоционную массу перемешивают прц 50 С2 ч, Затем из квпельной воронки зв 15мцн приливают 280 мл уксусного ангидрида и выдерживают реакционную массупри 50 С ц интенсивном перемешиввнци3 ч, после чего растворитель отгоняютпод вакуумом водоструйного нвсоса нароторном испврителе. Выпавший 11-вцетилвлкиламиноме тансульфонв т натрияможет быть перекриствллизоввн иэ метилового или этилового спирта, Выход237 г (90% в расчете на взятую смесьаминов).При использовании индивидуальногооктвцеццламина в условиях примера 1и теми же количествами веществ Н -ацетил-ок тадецилами нометансульфона т нв трия получается с выходом 92%, Полученный гвким образом продукт имеет теже поверхностнэ.активные свойства,что и полученный иэ аминов фракцииС - СО . Эти данные подтверждаютцелесообрвзность испспьзоввния смесейвлифвтических аминов с .целью расширенния сырьевой базы,Концен грация этаиоцв должна поддерживвться в интервале 50+ 3%. Нижнийпредел ограничен рвстворимос тью оксиметвнсульфонвта натрия,Пятикратный избыток уксусного ангид. рида минимвлен (снижение приводит к уменьшению выхода), однако он может быть увеличен до шестикратного. Дальнейшее увеличение количества уксусного ангидрида не изменяет выход продукта, но увеличение времени отгонки нецелесообразно ввиду непроизводительного расходве.П р и м е р 2, К раствору 90 г оксиметвнсульфоната натрия в 53%-ном3водном этанопе при 50 пС добавляют150 г предварительно расплавленной сси первичных алифатнческих аминов фрации ССО, Реакционную смесь пермешивают,при 55 С 2 ч, затем в одинприем добавляют 340 мл уксусного анГидрнда и перемешивают реакционнуюмассу при 50 С 4 ч, после чего расб 10510 Г 9 4ритель отгоняют под вакуумом. Выход ме-31 г (88%).к- Таким образом, предлагаемый способ е- позвачяет упростить технологию процесса эа счет исключения стадий выделения продукта конденсации и разбавления реакционной массы растворителем для осажтво дения целевого продукта, Составитель Т,ЛевашоваРедактор Н,Кешеля Техред А.Бабинец Корректор В,БутягаЗаказ 8595/25 Тираж 418 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская набд, 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4