Способ получения фосфорилированного крахмала
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СООЗ СООЕТСНИХсаилюмиснаРЕСПУБЛИК Ъа) С 08 В 37/О ДАРСТВЕННЫЙ КОМЕЛАМ ИЗОБРЕТЕН ГОС ПОЛ Ий И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВЖОМУ СВИЛСТВУ Вм Щ "-4(72) А, А. Ясников, Л, Н. Марковский;В. В. Галичев, Н. Я, Козлова В, В, Сметанин, М. О. Лозинекий, Н.И. Липтуга,В, В. МалОвик Ве Нв Завапкий(71) Институт органической химииАЯ УкраинскойССР и Слокскийпеллюлозйо-бумажный завод(54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСфОРИЛИРОВАНЯОГО КРАХМАЛА обработкой крахмала фосфорным ангидридом и щелочным агещом при нагревании, о т л и ч а ю: щ и й с я тем, чтс с целью пювьнпения выхода пелевого продукта и степени его фоефорилирования, а также упрощения процесса обработку проводят. сначала сузим щелочным агентом О, 5-2, 0 ч при 30-100 С, затем постепенно вводят фосфорный ан- . гидрид и смесь выдерживают О, 5-2,0 ч при 80-100 фС при мольиом соотношении крахмала, щелочного агента и фоофорного ангидридае равном (О 02 Зав 154) ф, (О, 007-1 2): (0,004-0, 57).2. Способ по и. 1, о т л и ч а вщ и й с я тем, что э каяестве щелочного агента используют едкое кали илисодуаИзобретение относится к способамполучения фосфорилированного крахмала,применяемого в качестве добавки, повышающей прочностные свойства: бумагии картона, изготовляемых иэ древесной массы, макулатуры и целлюлозы.Фосфорилированный крахмал широко применяется также в текстильной, пищевойпромышленности и других отраслях народного хозяйстве, 30Известен способ фосфорилирования крах-мала в водной среде хлорокисью фосфора 13Однако получение целевого, продуктапри этом связано с потерей крахмала за Исчет растворения, наличием большого,количества сточных вод, а также с трудоемкими операциями фильтрации суспензии крахмала в воде и сушки его,Кроме того, процесс фосфорилирования по этим методам проводится пристрогом контроле рН среды, что такжеусложняет технологию производства,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ фосфорилирования крахмала фосфорным ангидридом в воднойсреде, согласно которому к суспензиикрахмала в воде добавляют раствор соды и фосфорного ангидрида, смесь нагревают при 6 ОС, подкисляютфильару 30ют, полученный продукт промывают исушате Так как фосфорный ангидридэнергично взаимодействует с водой, фосфорилирующим агентом в данном случаепо сути дела является продукт взаимодействия фосфорного ангидрида с водой,который является значительно более слабым фосфорилирующим агентом, чем фосфорный ангидрид, и не может обеспечщьполноты фосфорилирования. Кроме того, 40получение целевого продукта по этомуспособу связано с потерями крахмала ифосфорилирующего агента за счет растворения в воде, наличием большого количества сточных вод, а также с трудоем- цкими операциями филырации суспенэиикрахмала в воде и сушки его.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, и степени, его фосфорилирования, а также упрощение процесса за счет отсутствия отходов исключения стадий фильтрации и сушки.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфорилированного крахмала обработкой крахмала фосфорным ангидридом и щелочным агентом при нагревании, обработку црово 501 2дят сначала сухим щелочным агентом О,Ьо2, 0 ч при ЖОС, затем постепенно вводят фосфорный ангидрид и смесьовыдерживают 0;5-2,0 ч при 80-100 Спри мольиом соотношении крахмала,щелочного агента и фосфорного ангидрида, равном (О, 023-15,4): (О, 007-1,2):: (О, 004-0,57),В качестве щелочного агента используют едкое кали или соду.Образующийся цри взаимодействиикрахмала с щелочйым агентом алкоголяткрахмала, являясь высокореакционнымсоединением, энергично взаимодействуют с фосфорным ангидридом, обеспечиваяисчерпывающее фосфорилирование (до 90%и более).Проведение фосфорилирования крахмалав указанных условиях позволяет исключитьпотери крахмала при растворении сточныхвод, трудоемкие операции фильтрации исушки, а также позволяет получать продукты с высокой степенью фосфорилирования.Способ осуществляют следующим образом.П р и м е р 1. 15,4 моль (2500 г)картофельного крахмала помещают в реак,тор и добавляют 1, 2 моль (67 г) КОНпри перемешивании. Смесь выдерживаютпри 30 С в течение 0,5 ч, добавляютпостепенно О, 4 моль (57 г) фосфорногоангидрида, нагревают при 80 С в течение 2 ч и охлаждают. Выход конечногопродукта; 2300 г (98%), Продукт содержит околЬ 1% фосфора, связанногос крахмалом в виде фосфорного эфира,Соотношение едкого калия к фосфорномуангидриду в молях 3: 1.П р и м е р 2. При интенсивном перемешивании в реактор, содержащий 6,2моль (1000 г) кукурузного крахмала,вноси О, 48 моль (26,8 г) КОН. Смесьвыдерживают 0,5 ч при 40 С, а затемприбавляют 0,24 моль (34, 2 г) фосфорного ангидрида и нагревают 2 ч при80 С и охлаждают. Выход 960 г (96%).Содержание. связанного фосфора 1, 49%.Соотношение бялого калия к фосфорномуангидриду в молях 2,5: 1.П р и м е р 3, В реактор, содержащий 6,3 моль (1000 г) картофельного крахмала, вЫтепенно вносят 0,48 моль (26,8 г)" КОН, затем малыми порциями прибавляют 0,32 моль (45,6 г) фосфорного ангидрида. Полученный продукт нагревают 2 ч,при 80 С и охлаждают, Выход 830 г (82%). Содержание связанноз 10335го фосфора 1, 99%. Соотношение едкого калия к фосфорному ангидриду в молях 1 Ф: 1 фП р и м е р 4. В открытый сосуд,содержащий О, 15 моль (25 г) кукурузного крахмала, вносят 0,007 моль(0,7 г) соды, смесь нагревают 2 ч при80 С и к охлажденной смеси .прибавляют О, 004 моль (0,57 г) .фосфорного ангидрида. Реакционную массу нагревают щ1 ч при 100 С и охлаждают, Выходконечного продукта 23,7 г (95%), Содержание связанного фосфора 1%. СоогноШение соды к фосфорному ангидридув молях 1, 2: 1.5П р и м е р 5. 15,4 моль (2500 г)картофельного крахмала помешают вреактор и добавляют 0,6 моль (34 г) КОНпри перемешивании. Смесь выдерживаютпри 30 С в течение О, 5 ч, добавляют 20постепенно 0,2 моль (28 г) фосфорногоангидрида, нагревают при 80 С в тече.оние 2 ч и охлаждают, Выход конечногопродукта 2300 г (92%; Продукт содер-жит около Ов 5% фосфора, связанного с 25.крахмалом. в виде .фосфорного эфира. Соотношение едкого калия к фосфорномуангидриду в молях 3; 1,П р и м е р 6. При интенсивном перемешивании в реактор, содержащий 6,2моль (1000 г) картофельного крахмала,вносят О, 95 моль (54 г) КОН. Смесьвыдерживают 0,5 ч при 30-40 С, затемприбавляют О, 48 моль (68 г) фосфорноого ангицрида, нагревают 2 ч при 80 Си охлаждают. Выход 960 г (98%). Содержание связанного фосфора 3%. Соотношение едкого калия к фосфорному ангид"Риду в молях 2; 1,П р и м е р 7. В реактор, содержащий О, 15 моль (25 г) кукурузного крахмала, вносят 0,007 моль (О, 8 г) соды.Смесь нагрещаот 2 ч при 80 С, затемприбавляют 0,004 моль (О, 57 г) фосфорного ангидрида. Реакционную массу нагОревают 1 ч при 90 С и охлаждают. Выход конечного продукта 23,7 г (95%).Содержание связанного фосфора 1%. Соотношение соды к фосфорному ангидриду в молях 1,75; 1.П р и м е р 8. В реактор, содержащий О, 3 моль (50 г) картофельного Процесс получения фосфорилированных крахмалов по предлагаемому способу является безотходным. В качестве иоходного сырья можно использовать крахмал различного происхождежя (картофельный, кукурузный и др,), так как свойства полученных по предлагаемому способу фосфорилированных крахмалов одинаковы.1Предлагаемый способ позволяет вводить в молекулу крахмала различные количества органически связанного фоофора и таким образом получать фосфорилированные крахмалы с различными свойствами, отвечающие потребностям различных отраслей народного хозяйства.В частности применение фосфорилированных крахмалов, полученных по пред лагаемому способу, при выработке бумаги улучшает потребительские свойства бумаги и снижает расход крахмала,Тираж 494Поцписное.Филиал ППП "Патент", г. Ужгороп, ул. Проектная, 4 ВНИИПИ Заказ 5555/25 01 4крахмала, вносят О, 15 моль (16 г) соды. Смесь нагревают 2 ч при 80 оС, затем прибавляют 0,08 моль (11 г) фос форного ангидрида Реакционную массу. нагревают 0,5 ч при 100 С, озлаждают. Содержание связанного фосфора 8,9%, Выход конечного продукта 48 г (96%). Соотношение соды к фосфорному ангидриду в молях 2: 1.П р и м е р 9. О, 023 моль (3, 75 г) картофельного крахмала помещают в ректор и добавляют О, 027 моль (2,88 г) соды, Смесь выдерживают при 60 С втечение 1 ч, Затем постепенно прибавляют. 0,02 моль (2, 86 г) фосфорного ангидрида, Смесь выдерживают 1 ч при 80 С. Содержание свюаиного фосфора 25%. Выход продукта 6 г (90%), СооФ- ношение соды к фосфорному ангидриду в молях 1, 3: 1.Предлагаемый способ прост в осуществжнии, не требует применения дорогостоящих реактивов и сложного оборудования. Весь технологический процесс проводят в одном агрегате, представляющем собой емкость с мешалкой, Он может служить основой для создания непрерывного процесса йроизводства фоофорилированных крахмалов.
СмотретьЗаявка
3232175, 24.10.1980
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УССР, СЛОКСКИЙ ЦЕЛЛЮЛОЗНО-БУМАЖНЫЙ ЗАВОД
ЯСНИКОВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСЕЕВИЧ, МАРКОВСКИЙ ЛЕОНИД НИКОЛАЕВИЧ, ГАЛИЧЕВ ВАДИМ ВАСИЛЬЕВИЧ, КОЗЛОВА НЕЛЛИ ЯКОВЛЕВНА, СМЕТАНИН ВЯЧЕСЛАВ ВЛАДИМИРОВИЧ, ЛОЗИНСКИЙ МИРОН ОНУФРИЕВИЧ, ЛИПТУГА НИКОЛАЙ ИВАНОВИЧ, МАЛОВИК ВЛАДЛЕН ВАСИЛЬЕВИЧ, ЗАВАЦКИЙ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, СВИРИДОВА АНТОНИНА ИВАНОВНА, ПРУДНИКОВ СТАНИСЛАВ ГРИГОРЬЕВИЧ, СПАЛИС АРТУР ИНДРИКОВИЧ, МЕЛЬНИЧЕНКО ИРИНА ВЛАДИМИРОВНА, ФРОЛОВА ВАЛЕНТИНА АЛЕКСАНДРОВНА, ГАЛИЧЕВА ЕВГЕНИЯ ВИКТОРОВНА, ШЕДОВ ИВАН ФОКИЕВИЧ, БУЛАНОВИЧ АЛЬБЕРТ ВЛАДИМИРОВИЧ, НИКОЛАЕНКО ТАМАРА НИКОЛАЕВНА, САНДУЛ ГЕОРГИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08B 37/02
Метки: крахмала, фосфорилированного
Опубликовано: 07.08.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1033501-sposob-polucheniya-fosforilirovannogo-krakhmala.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфорилированного крахмала</a>
Предыдущий патент: Способ получения рассасывающихся хирургических нитей
Следующий патент: Способ получения борсодержащих полимерных композиций
Случайный патент: Горелка для сварки полым катодом в вакууме