Способ получения окислителя на основе кислородного соединения иода

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскизСециалистическизРеспублик(22) Заявлено 23.09,81 (21) 3342178/23-26с присоединением заявки ЙоИ) М. Кн.з С 01 В 33/08 С 01 В 11/22 Государственный комитет СССР но аелам изобретений и открытийДата опубликования описания 2301. 83 П.П.Босов, Г,И.Пустошкин и Л А ГолубеваОрдена Трудового Красного Знамени специальное:- / конструкторское бюро аналитического приборостроения/ Научно-технического объединения АН СССР- -;(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЯ НА ОСНОВЕ КИСЛОРОДНОГО СОЕДИНЕНИЯ ЙОДА2 Изобретение относится к химической технологии получения окислителей, широко применяемых в газоаналитическом оборудовании, в частности для.определения окиси углерода в помещениях промыащенных зданий, сооружений, замкнутых гермообъемов и т.д.Известен способ получения окислителя, включающий обработку хлората бария кипящей водой с последующим введением горячей смеси концентрированной серной кислоты и воды. Отделением осадка сульфата бария от раствора хлорноватой кислоты. Получают окислитель-.22-ную хлорноватую кислоту. При выпаривании этого раствора в вакууме-эксекаторе над концентрированной серной кислотой получают 40-ный раствор хлорноватой кислоты 1).Недостатком этого способа является сложность процесса, связанная с его многостадийностью.Наиболее близким .по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения окислителя на основе кислородного соединения йода, включающий обработку пятиокиси йода водой с последующей сушкой йодноватой кислоты 121. Иодноватую кислоту получают в виде пасты, которую перед сушкой гранулируют, СФормированные гранулы йодноватой кислоты после сушки на воздухе при комнатной температуре загружаются в стеклянные трубки и нагреваются в течение 6 ч при температуре 100-110 С в алюминиевом блоке или электрической печи в токе су" хого воздуха. Затем температуру печи поднимают до 240 С и нагрев с проодувкой продолжают еще в течение 6 ч, после чего температура снижается до 100-110 оС и образовавшийся йодноватый ангидрид 320) продувают в течение длительного времени для удаления иэ него свободного йода, образующегося в результате назначительной тер модеструкции 320, до получения нулевого фонового сигналаОднако известный способ имеетнедостаточно высокую окислительную активность окислителя менее 401, а также длительность процесса.Цель изобретения - повышение окислительной активности до 49,8.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения окислителя на основе кислородного 30 соединения йода, заключающемся в об990655 Формула изобретения ВНИИПИ Эаказ 35/29 Тираж 469 Подписное филиал ППП "Патент", г,Ужгород, ул.Проектная,4 работке пятиокиси йода водой с последующей сушкой йодноватой кислоты,перед сушкой йоднонатую кислоту контактируют с силикагелем.Сущность способа заключается вследующем.5Готовят 50-ный водный раствор3 О. В подогретый до 80 С водныйраствор вводят нагретый до этой жетемпературы крупнопористый гранулированный силикагель н количестве,обеспечивающем почти полное поглощениераствора. В процессе пропитки крем-незем модифицируется с обраэонаниемсоединения силиконойоднонатой кислоты;)ОЭ, Кремнезем, модифицированный йодноватой кислотой, исследуютадсорбционными методами, термогравиметрически и методами спектроскопии н ИК- и УФ-области спектра,подтвердившими образование йодосодержащего кремнезема,После пропитки гранулы высушивают на воздухе при комнатной температуре и затем в течение часа в сушильном шкафу при температуре 60 С. 25Высушенный продукт (йодосодержащий кремнезем ) представляет собойбелые сферические зерна большоймеханической прочности, готовые кпрактическому использованию, и обеспечивает н приборах ФЛ-2106степень окисления окиси углерода неменее 60, что .отвечает окислительной способности лучших образцовактивной пятиокиси йода.Полученный окислитель, в отличиеот гранулированной Э 06 практически не отравляется влагой, посколькувода н первую очередь поглощаетсянемодифицированной частью силикатнойосновы, которая при рабочей темпера Отуре окислителя 130 ОС регенируется, не затрагивая окислительные элементы структурной решетки.П р и .м е р . Для получения окислителя 50 г ЭО растворяют в 50 мл 45воды, нагретой до 80 С. К полученному раствору добавляют 50 г нагретого до той же температуры силикагеля, После впитывания раствора силикагель сушат и полученным реагентом 50снаряжают реакциоиную камеру прибора.После неболы ой продувки воздухом( около часа ) фоноваяактивность йодаснижается до допустимых пределов,окислительная способность камеры состанлявт 49,8. После перерывов вработе окислительная способность неизменяется,При известном использовании пятиокиси йода окислительная способность камер состанляет 42-49, а количество переснаряжаеьнх камер из-за недостаточной окислительной сПособности реагента ) достигает 50,от снаряжаемой партии. Упрощается технология и время приготовления реагента.Проверка окислителя в системах газоанализаторов показывает высокую окислительную активность (выше актинированного йодноватого ангидрида) н широком диапазоне концентраций СО с очень хорошей стабильностью в работе чо времени. Благодаря сноей механической прочности Не наблюдается изменения гаэодинамического сопротивления при работе с перегрузкой 10 д и вибрацией н диапазоне частот 20-60 Гц н течение 10 ч. При этом не было обнаружено выделение пыли продуктом, что особенно нажно для систем газоаналитического оборудования по определению микроконцвнтраций окиси углерода.Продукт не теряет своей окислительной активности; при попадании паров воды н газовый поток, что присуще активированному 320. Предлагаемый способ позволяет повысить окнслительную активность окислителя с 40 до 49,8 и, кроме того, позволяет сократить продолжительность процесса, обеспечить стабильность работы окислителя, устойчивость к отравлению и улучшить его прочностные характиристики. Способ получения окислителя на основе кислородного соединения йода, включающий обработку пятиокиси йода с последующей сушкой йодноватой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью понижения окислительной активности, перед сушкой йодноватую кислоту контактируют с силикагелем. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Г, Брауэр. Руководство попрепаративной неорганической химии,И.,фИностранная литература", 1956,с. 167,2. Там же, с. 164 прототип).