Способ получения четвертичной аммониевой соли d-(+)-1-(3 оксифенил)-2-аминопропана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 973018
Автор: Герд
Текст
Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ц 1 973018 К ПАТЕНТУ(51) М. Кл, С 07 С 91/38 //Л 61 К 31/13 Воудврстйщный комитет СССР по дедам кзобретеннй и открытнй(53) УЙК 547,233,07(088.8) Дата опубликавания описания 26. 11.82(72) Автор изобретения ИностранецГерд Петрик (ФРГ) Иностранная Фирма(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНОЙ АММОНИЕВОЙ СОЛИ Р-(+)-(3-ОКСИФЕНИЛ)-2-АМИНОПРОПАНАИзобретение относится к способуполучения нового соединения - четвертичной аммониевой соли Р-+)-(3-оксифенил)-2-аминопропанаобладающей -;Физиологической активностью, котораяможет найти применение в качествесимпатикомиметического препаратапролонгированного действия,Известно, что рацематы 1-окси"-амино"1-Фенилалканов применяютсякак спазмолитические и гипотензивныесредства 1 3,Известно также разделение рацематов 1-окси-амино-фенилалкановна оптические антиподы путем обработки рацемата оптически активными кислотами, такими, как винная или камфаросульфокислота 2 Х Цель изобретения - расаирение ассортимента средств, воздействующих на живой организм.Поставленная цель достигается .тем, что рацемат-РЬ-(3-оксиЩенил)-2-аминопропан обрабатывают Ь-оптически 2активной кислотой с последующим выде"лением целевого продукта.В качестве Ь-оптически активныхкислот используют такие, как виннаяили камфаросульфокислота. Целевойпродукт - четвертичную аммониевуюсоль Э-(+)-(3-оксифенил)-2-аминопропана получают с выходом 90 от тео рии.П р и м е р 1, Разделение рацема"тов РЬ-(3-оксифенил)-2-аминопропана0,03 моль 1,4,53 г) рацемата 0 Ь"(3-оксифенил)-2-аминопропана и 1 н 0,03 моль (4,5 г) Ь-винной кислотыпри нагревании растворяют в о 0 млметанола. После охлаждения растворадо комнатной температуры добавляюткристаллы для затравки Р-формы бищ тартрата. Реакционную смесь остввляЮтстоять в течение ночи. После отсасывания кристаллов промывают их 10 млохлажденного льдом метанола, Непосредственно после этого перекристалоа лизовывают кристаллы еще раз 20 млП р и м е р 2. 0,1 мл 15,1 г) выше уквэанного рацемата и 0,1 мл 1,19,2 г) 1.-, камфарно-сульфокислоты 26 растворяют в 200 мл этанола при нагревании. После охлаждения добавляют эатравочные кристаллы 1.-камфарно-сульфокислоты или инициируют кристаллизацию легким трением стенки сосуда 2 стеклянной палочкой, Кристаллизацию проводят количественно, выдерживая 24 ч в холодильном шкафу,3 973018 4метанола. Выход приближается к 4,07 г, При испытании указанного соедийечто соотвествует 90,0. теоретическо-. ния на животных было установлено, чтого значения, считая на О-форму, для достижения одинаково сильногоТлд184-185 С (при разложении), сужения сосудов у кроликов В-форма(сй) р29,5, с = 2 НО).является эффективной при дозе в триИз маточного раствора в результа- раза меньшей, цем Е-форма. По сравте упаривания 4,2 г .-формы, что со- нению с адреналином и норадреналином,ответствует 92,9 теоретического зна- которые приводят к сильному сужениючения, считая на Е-форму. Тп = 160-сосудов почек, в результате чего Функ 165 С, (д) 2 ро = 0,5 в, с = 0,8 Н,О), 16 ции почек ограничиваются, соединениеСвободное основание В-формы выде" служит повышению почечного кровотока,ляют из аддукта при удалении 1.-виннойкислоты с помощью бикарбоната натрия формула изобретенияи пере%фисталлиэовывайт. м смеси изопропанола и лигроинаТ,в = 152-154 С,Способ получения четвертичной ам(Ц= 14, 90, .с = 1, 3 (метанол) . мониевой соли В-+)-1-(3-оксифенил)- 2-аминопропана, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что В 1,-1-(3-оксифенил)-2 аминопропан обрабатывают 1,-оптическиактивной кислотой с последующим выделением целевого продукта.Источники информации,принятые во внимание при экспертизеМашковский М,Д, Лекарственныесредства, М1972, т, 1, с. 357.2, Патент США Ю 3461641)кл. С 07 С 91/18 260-570,6), опублик,19 Ь 9.Составитель Л, ИоффеРедактор А, Власенко Техред С.Мигунова Корректор А ГриценкоЗаказ 8550/50 Тираж Н 5 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2502045, 01.07.1977
Заявитель Хелофарм В. Петрик унд Ко, КГ К ПАТЕНТУ
ГЕРД ПЕТРИК
МПК / Метки
МПК: A61K 31/14, A61P 9/08, A61P 9/12, C07C 215/66
Метки: d-(+)-1-(3, аммониевой, оксифенил)-2-аминопропана, соли, четвертичной
Опубликовано: 07.11.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-973018-sposob-polucheniya-chetvertichnojj-ammonievojj-soli-d-1-3-oksifenil-2-aminopropana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения четвертичной аммониевой соли d-(+)-1-(3 оксифенил)-2-аминопропана</a>
Способ получения производных фенэтаноламина или их солей в форме рацемата или оптически-активного антипода
Номер патента: 931102
Опубликовано: 23.05.1982
МПК: A61P 35/00, C07C 213/04, C07C 215/54, C07C 231/12, C07C 237/30
Метки: антипода, оптически-активного, производных, рацемата, солей, фенэтаноламина, форме
...мин 9,1 гокиси о-Фторастирола, нагревают реакционную смесь в течение 12 ч после оконцания введения реагентов. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры удаляют растворитель путем отгонки при пониженном давлении, получая маслообразный продукт. Это масло растворяют в диэтиловом эфире и триж- ф ды экстрагируют 10 ь-ным водным раствором соляной кислоты и дважды- водой. Водно-кислотные экстракты объединяют, добавляют гидрат окиси натрия и экстрагируют диэтиловым55 эфиром. Эфирные экстракты объединяют, промывают водой и сушат. Продукт реакции кристаллизуется в виде беЦелью изобретения является расширение ассортимента средств, воздействующих на живой организм,Поставленная цель достигается , способом получения производных...
Способ получения производных алкиламиноэтанола или их солей в форме рацемата или оптически-активного антипода
Номер патента: 1011046
Опубликовано: 07.04.1983
Авторы: Карл, Кйель, Лейф, Нилс, Отто
МПК: A61K 31/137, A61P 11/08, C07C 215/60
Метки: алкиламиноэтанола, антипода, оптически-активного, производных, рацемата, солей, форме
...Н,о,8 (8 Нато 1 и 2 получают Аналогично примера следующие соединения: 1- 4- (4-Метилбензо(2,м),3 1011046 4б/Получение 1-(4"оксифенил)-2- вой продукт выделяют в виде гидрохло,1-диметил-(2-метоксифенил)про- рида.пипамино 1-этанола. ЯМР. (ч/мин). 1 55 (6 Н, с), 1,90(2 Н, м), 2, 77 (2 Н, м)3, 20 (2 Н, м),Раствор 3,1 г 1-(4"бензилоксифе-.3,85 (ЗН, с), 4,85 (ООН), 5,05 (1 Н,м),нил) -2- 1,1-диметил-(2-метоксифе,32 (8 Н, м),нил)пропилаиино-этанола в 40 мл изо- Масс-спектр: (М) м/е 4311.пропанола гидрируют при комнатной Производное ди-ТМС М м/е=473+температуре и атмосферном давлении (М) м/е=458,в присутствии 0,05 г 10 Рд/с. После 10 П р и м е р 2, Получение сульфатапоглощения рассчитанного количества 1-(4-пивалоилоксифенил)-2-11, 1-димеводорода...
Способ получения производных феноксиуксусной кислоты или их фармакологически приемлемых солей в форме рацемата или оптически-активного изомера
Номер патента: 1632370
Опубликовано: 28.02.1991
Авторы: Балбир, Брайан, Дональд, Ральф
МПК: C07C 227/16
Метки: изомера, кислоты, оптически-активного, приемлемых, производных, рацемата, солей, фармакологически, феноксиуксусной, форме
...метанола и метилацетата 1 Одля получения формы свободного основания с единения как смеси двух диастереоизомеров Л и В (О, 15 г), т.пл.116-117 С, мнкроаналнтически чистыеи содержащие примерно 253 диастерео-.изомера А и 753 диастереонзомера В(на основании измерения ядерного магнитного резонансного спектра при частоте 400 МГц двух дубликатов дублетов при 3, 11 дельта) . 20П р и м е р 5. Применяя способ,описанный в примере 1, но используяЯ-бензил-(2-В-гидроксифеноксиэтнл)-2 гидрокси.4 еноксипропиламин (1,6 г),метилбромацетат (0,58 г), безводныйкарбонат калия (0,6 г) и иодид калия(0,05 г) в ацетоне (80 мп) и с промеркуточным выделением метил-в-(2-1 бензнл-(2-гидрокси-феноксипропил) -амнно 1 этокси)феноксиацетата (1,1 г), 30получают...
Способ получения этерифицированных окси-бензодигетероциклов или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов
Номер патента: 648091
Опубликовано: 15.02.1979
МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26, C07D 239/80, C07D 265/18
Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных
...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...
Способ получения аминофенилэтаноламинов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов
Номер патента: 520036
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд
МПК: C07C 91/16
Метки: активных, аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически, рацематов, солей
...и в вакууме 60 36 8сгущают досуха, Полученные таким образомкак смесь 2 диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкьслайной хроматографии (силикагель 6 фирмыМерк; хлороформ - ацетон 10:1)Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией на колонне с силикегелем, причем диастереомерные эфиры неразделяют (500 г силиканеля; эпюент хльроформ - ацетон 10;1),Содержащие вещество фракции в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовываютиз простого эфира. Получают бесцветныекристаллы, состоящие из чистого Я -1-(4-ацетиламино-фторфенил)-2- ( И -бензил - М -треэ-бутил) амино- ( Я -карбобензокси--апанил) -этанспа; фс 1 012 О о(с 2,0; метанол); показатель Ку 0,27.ЫфВышеуказанный маточный раствор в вакууме сгущают досуха. С...
Предыдущий патент: Способ очистки циклогексанола и циклогексанона
Следующий патент: Способ получения n-галогеналкил-n-нитрозокарбамоилазида
Случайный патент: Параметрический диодный усилитель свч регенеративного вырожденного типа