Способ получения 9-алкилоксакарбоцианинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 87663
Авторы: Левкоев, Свешников, Сытник, Черемухина
Текст
Ло 87663 Класс 22 е, 7 аа СССР ф :А в 1.",11.)ч1, Т,ьНМ.;,АЯ И. И. Левкоев, Н. Н. Свешников, 3. П. Сытник и А. В. Черемухин ИАНИН СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-АЛКИЛОКСАКА Заявлено 11 марта 1950 г. за413926 в Гостехнику СССР Обычным способом получения 9-алкцлоксакарбоццконденсация четвертичных солей 2-метилбензоксазолаводных с орто-эфирами карбоновых кислот, с числоммов не менее двух, Реакцию проводят в среде ппрпдццапреимущественно в присутствии сильных оргаццческцхпример триэтиламина.Однако при применении этих способов,результате протекающих побочных процессов, ттеории и их выделение в чистом состоянии предтрудности. В некоторых случаях, например при получе4,5-дибензооксакарбоцианинов образуются лишь следтел ей. 1 цнов является лц его произглеродных атопрц цагревянцц осцованц 11, накрясцтелец, г, .шяот 1 о"от т значительные цц 9-ялкцл,5, ы этих красивыходы 1 Е ПРЕВ ставляе Предлагаемый способ получения 9-ялкцлоксакарбошденсацией четвертичных солец 2-метцлбсцзоксазола цли еных с орто-эфирами карбоновых кислот в пцрцдцне прп нагвозможность увеличить выходы красителя. Технические крчают при этом в более чистом состоянии.Отличие предлагаемого способа от известичто процесс осуществляют в присутствии уксуменяемого в количестве до одного моля на м2-метил 6 ензоксазол а или его и роиз водного.П р и м е р 1, 3,3-9-триэтил,5-дцметоксцоксакарбоцсмесь 31,7 г технического этил-этцлсульфата-метил-.ксазола, 20 лл пиридина, 40.чл орто-пропцоновоэтцловогоуксусного ангидрида нагревают 2,5 часа на масляной банратуре 130. После охлаждения к раствору приливают эхшийся краситель растворяют в небольшом количестве этц,и переводят в йодцд приливанием равного объема 10"1 раствора йодистого калия.Через 12 часов краситель отфильтровывают и прфильтре водой, спиртом и эфиром.Выход 8,9 б г (32,7% от теории); т, пл. 225. анцнов конго произволревяццц рет асцтелц полуых заключается в том, сного ангидрида, прцоль четвертичной соли цанцнцодчдяетоксцоецзоэфира и 5 ля е прц темпецр вытезцвового спиртацого водного вают ц а87663 После однократной кристаллизации из этилового спирта получают 7,94 г (29,0% от теории) препарата, имеющего форму красных призм с синим отливом и т. пл. 232 - 234.Максимум поглощения при 505 лслк (в этиловом спирте); максимум сенсибилизации при 550 льик.Без,применения уксусного ангидрида выход кристаллизованного красителя составляет лвшь 13,2% от теории.П р и м е р 2. 3,3-диметил-этил,5,4,5-дибензооксакарбоцианинйодида, 1,54 г технического метил-метилсульфата-метилнафтоксазола (полученного нагреванием основания с 10%-ным избытком диметилсульфата при температуре 100 в течение 4 часов), 2,64 г орто-пропионовоэтилового эфира, 3 ль 1 пиридина и 0,25 лл уксусного ангидрида нагревают в течение 1 часа при температуре 130.Оранжево-красную жидкость разбавляют эфиром, выделившееся масло растворяют в 15 лл этилового спирта и краситель выделяют прибавлением 10% -ного водного раствора йодистого калия.Осадок отфильтровывают и промывают водой и эфиром.Выход 0,15 г (10% от теории) .После кристаллизации из этилового спирта (1 г из 100 лл) получают мелкие красные иглы, имеющие т. пл. 221 - 223.Максимум поглощения при 518,цмк; максимум сенсибилизации при 580 як. Предмет изобретения Рсдактор С. А. Барсуков Тсхрсд А, А, Кудрявивкая Корректор Л. Комарова Формат бум. 70 (108/и Тираж 220. ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер д, 2/6.Типография, пр, Сапунова, 2,Способ получения 9-алкилоксакарбоцианинов конденсацией четвертичных солей 2-метилбензоксазола или его производных с ортоэфирами карбоновых кислот в пиридине при нагревании, отл ич а юи; и й с я тем, что процесс осуществляют в присутствии уксусного ангидрида, применяемого в количестве до 1 моля на моль четвертичной соли 2-метилбензоксазола или его производного.
СмотретьЗаявка
413926, 11.03.1950
Левкоев И. И, Свешников Н. Н, Сытник З. П, Черемухина А. В
МПК / Метки
МПК: C09B 23/06
Метки: 9-алкилоксакарбоцианинов
Опубликовано: 01.01.1950
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-87663-sposob-polucheniya-9-alkiloksakarbocianinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9-алкилоксакарбоцианинов</a>
Этиловый эфир -метил-триме-тилсилил-аминокротоновой кислоты, проявляющий противовоспалительнуюактиновность, и способ его получения
Номер патента: 801513
Опубликовано: 30.07.1981
Авторы: Марданова, Пидэмский, Сайткулова, Семенов
МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/08, C07F 7/10
Метки: кислоты, метил-триме-тилсилил-аминокротоновой, противовоспалительнуюактиновность, проявляющий, этиловый, эфир
...поэ тому может быть рекомендован в качестве препаративного.ФП р и м е р . В трехгорловую колбу вносят 0,1 г/атом цинка и заливают безводным бензолом. При перемеши ванин прикапывают смесь, состоящую из с"бромпропноновой кислоты и адетонитрила (по 0,1 г/моль). По окончании прикапывания смесь нагревают 10-15 мин и затем добавляют 35 по каплям триметилхлорсилан, по окончании прикапывания бензол отгоняют и заменяют гептаном и выпавшие соли цинка отделяют. ПрсЩукт перегоняют в вакууме.выход 49. т. кип. 90-92 С, ,3 мм рт.ст. дои 11,4856, д 1,0622; МН - 58,16; МНВКНайдено, : 1 13,0; й 6,5 СО Нр, ОйБ45Вйчислено, : 5 12,7; й б;б.В ИК-спектрах этилового эфира О.-метил-й-триметилсилил-Я-аминокротоновой кислоты наблюдаем валентные колебания...
Способ получения смешанных ангидридов кислот фосфора и гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 481619
Опубликовано: 25.08.1975
Авторы: Мельников, Пущина, Титова, Швецова-Шиловская
МПК: C07F 9/02
Метки: ангидридов, гетероциклических, карбоновых, кислот, смешанных, фосфора
...г моль)хдорангидрида 5-бромфуранкарбоновой кислоты в 30 мл сухого бензола, Реакционную смесь вьщерживаитв течение 1 часао Опри 30-40, затем,3-4 час при 50-60Выпавший осадок хлористого калия отфильтровывают, промывают бензодом, фидьтрат дважды промывают ЗЪ-ным раст=- вором бикарбопата натрия, водой, сушат сульфатом магния, бензол отгоняют, оставшееся масло выдерживают 20 мин при 70-75 С /0,15 мм. рт.ст. и получают б,б 90,3% от теорй) Продукте; Д 14939; й 15920.Аналогично получают соединения фор.мулы ц Я и -. И показатели которых приведены в 1 бл, 1.,П р и м е р 2. Получение смешанного ангидрида 0,0-аиизопропилднгиофосфорной и кумарин-карбоповой кислоты,К 3,15 г (0,0125 гв моль) калиевой соли диизопропилдитиофосфорпой кислоты в 50 мл....
Способ получения ангидридов алифатических карбоновых кислот
Номер патента: 616263
Опубликовано: 25.07.1978
Авторы: Агроскин, Варгафтик, Гентош, Жаворонков, Калечиц, Моисеев, Паздерский
МПК: C07C 53/00
Метки: алифатических, ангидридов, карбоновых, кислот
...способа, принятогоза прототип, и близка к 100%,55.0082 г (1,0 10 г, моль) ацетата натрия и 0,375 г (2,5 ф 10 гмоль)безводной хлорной меди в 40 мл ледяной ксусной кислоты и высушивают при100 С, Через реактор проточного типаиэ кварцевого стекла с электрообогреовом при 250 С пропускают газовуюсмесь, состоящую из СО, кислороаа ипаров уксусной кислоты в объемном соочношении 1:0,5:3, со скоростью 3,2 л/часв течение 6 час, Конаенсат анализируютна хроматографе ЛХММИ (11 моаификация колонна 2 м, карбовакс 6000 нахроматоне, аетекция по теплопровопности,газ-носитель гелий, 110 оС), В конпенсате обнаружены уксусная кислота, вода иуксусный ангиариа, выхоа ангидриаа 4,2 г(0,0411 г моль). Проба конденсата присмешении с 50%-ным эфирным...
Способ получения ангидридов карбоновых кислот
Номер патента: 711032
Опубликовано: 25.01.1980
Авторы: Брой-Каррэ, Воскресенская, Сыров
МПК: C07C 51/54
Метки: ангидридов, карбоновых, кислот
...вещества), хлороформа (48 г; 0,4 моля;98 основйого вещества) и ацетата марганца (5 10моля), загружают в реактор. Далее процесс осуществляют, как в примере 1.Полученный ректификацией продукт после перекристаллизации из горячего 1,2-дихлорэтана имеет температуру оглавления 62 С.Вычислено, : С 48,84; Н 4,68.Найдено, : С 48,832 Н 4,72, Содержание основного вещества 100. Выход 13,4 г или 78 в расчете на превращенную органическую перекись.П р и м е р 4. Получение уксусного ангидридаСНЭСН СНСН - нСН С(О)ОС(О)СНЭРеакционную смесь, состоящую из 3,5- -диэтил,2,4-триоксалана (0,1 моля), уксусного ангидрида (1,0 моль), 1,2-дихлорэтана (0,3 моля) и нафтената кобальта (5 10 моля), загружают в реактор. Далее процесс осущест" вляют, как в примере 1....
Способ получения ангидридов 6-фтор-7-хлор-1-метиламино-4 оксо-1, 4-дигидрохинолин-3-карбоновой кислоты и борных кислот
Номер патента: 1584751
Опубликовано: 07.08.1990
Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Золтан, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Юдит
МПК: C07D 215/58, C07F 5/02
Метки: 4-дигидрохинолин-3-карбоновой, 6-фтор-7-хлор-1-метиламино-4, ангидридов, борных, кислот, кислоты, оксо-1
...водойи холодным абсолютным этанолом и сушат,Получают не совсем белый кристаллический б-фтор-хлор,4-дигидро-(метиламино)-4-оксо-хинолинкарбоксилат,0 .1-бис(ацетат)борэ Ф 1(1,75 г), разложение при 272 С. После стояния из маточной .жидкости осаждается еще 0,45 г продукта.Найдено, 7.: С 45,2, Н 3,2, И 3,6.С зн з ВС 1 ГИОВычислено, %: С 45,55, Н 3,31; И3,54.П р и м е р 5. Проводят реакцию0,57 г борной кислоты и 3,28 г уксусного ангидрида в присутствии 1 мгхлористого цинка, при этом темпера. тура реакционной смеси повышается до48 С. Суспензию нагревают до 100 Си эту температуру поддерживают еще1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 80 фС и прибавляют 2 г этилового эфира 7...
Предыдущий патент: Игла-бур для взятия пробы почвенного воздуха
Следующий патент: Способ формалиновой отделки волосяного покрова меховых шкурок
Случайный патент: Обратный клапан