Способ получения плюмбагина

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскккСоцкапксткческклРесоубамк(51) М. Кл. А 61 К 35/78 Ваумрстваллвб кемлтет СССР ае илам лаабретеллл л фткрмтлй(72) Авторы изобретения Ш, Шихиев и Р.М Аббасо нстнтут ботаники им, В. Л. Комарова АН Азербайджанской СУ-" витель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЮМБАГИН т целевой про ичестве 500 мл получают сухо дистиллята извлекаюерным эфиром в колудаляют отгонкой и ду Эф Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения плюмбагина.Известен способ получения длюмбагина из корней цератостигмы (Сегаоз 1 рпа рцтпЬарпоЫез .) путем экстрагирования водяным паром с последующей обработкой; дистиллята серным эфиром и отгонкой раст ворителя 1. Однако данный способ является трудо мким и выход пл юмба гина составляет ,8 - %. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что в сйособе получения плюмбегнна из корней 1 бцератостигмы (Сега 1 оздгп а рцтпЬа аппо Ыеев 1.,) путем экстрагнрования водяным паром с последующей обработкой дистиллята серным эфиром и отгонкой. растворителя перед экстрагированнем свежее сырье выдерЗО живают в воде 2,5-. 3,0 ч при 60 - 65 С и перегонку проводят под вакуумом при давлении 100 - 50 мм рт. ст. и температуре 50 - 65 С,2Способ осуществляют следующим образом,100 г мелко измельченных свежих корнейцератостигмы помещают в перегонную колбузаливают 1,5 л воды в соотношении 1: 15и выдерживают 3 ч при 65 С, что позволяетсократить объем полученного дистиллятадо 1/4. Затем проводят перегонку с водянымпаром под вакуумом (100 - 150 мм рт. ст)при 65 С. Более низкая теМпература удлиняет процесс извлечения плюмбвгина изсырья, а высокая больше 75 С резко умень.шает выход целевого продукта.Скорость перегонки дистиллята 300 мл/ч.По истечении 4,5 ч в перегонную колбудополнительно 2 раза доливают по 1 л воды.Перегонку ведут до обесцвечивания дистиллята, Выделенные частицы плюмбагина ввиде хлопьев оседают на. стенках теплообменника и медленно стекают в дистиллят,а часть оставшегося продукта на теплооб меннике легко смывается водой. Отгоняк 1 т3 л дистиллята,833249 Корня ператостнгмы Увеличение выходаплюмбагнна в прейлагаемом способе Известный сп особ двукратная экстракня с петролейным фнром 24 ч) 14+10 ч) Преллагае способ ый способ а с водяпоказателя по сравнению с известным,% условиях Выход химически чистого плюмбвгнна нз100 г свежего материала после перекрнсталлнзалнн нз 70%,э танеле Оаз гз 3 л днс- тнллята 510 г 3 л дис- тилляте 0,220 р н м е ч а н н е: Из отходов корней цератостнгмы после экстракднн с петролейным эфиром 24.ч предлагаемым способом дополнительно было получено 0,28 г плюмбогнна Источникипринятые во вним формации,ие при экспертизеурсы, 1969, т. льны 1. Раст ып. 4, с. 58. Составитель С.Техреа А. Бойкас Тираж 681 Государственного ком лам изобретений н о ква, Ж - 35, Раушска Патента, г. Ужгород,МалютинаКорректПодписитета СССРткрытнйя иаб д, 4/5ул. Проектная. Редактор С.Тара коЗаказ 3845/4ВНИИПИпо1)3035, МФилиал ППП 1 Цома 3остаток, состоя 1 ций из кристаллов плюмб,- ги на.Для очистки плюмбагина от примесей проводят перекристаллизацию целевого продукта из 70 о/б этанола известным способом. Выход плюмбагина 0,51% (свежий материал).При идентификации пят)о на хроматограмме полностью совпало с метчиком (плюм Как видно из таблицы, выход целевого продукта в предлатаемом способе по сравнению с известным увеличился более, чем в 6 раз.Следует отметить, что для получения 1 г плюмбвгина по известному способу необходимо 1210 г сырья, при этом объем полученного дистиллята сесмвляет 40 л, а.объем используемого серного эфира О л. Тогда как для получения такого же количества плюмбвгина по предлагаемому способу требуется 200 г сырья, при этом объем полученного дистиллята составляет 5,5 л, а объем используемого серного эфира 1,7 л.Таким образом, предлагаемыи способ значительно уменьшает объем полученного дистиллята и соответственно расход орга. нических растворителей и тем самым метод становится менее трудоемким 4багин) как по значению Й 1, так и по цвФпо цвету в неитральной среде и после проявлеущь в%-ном растворе ЯаОН в метаноле.Р 1 К-спектр полностью совпадает ео спектром плюмб.тина (образец).. Сравнительные результаты, полученные прн применении предлагаемого способа, по сравнению с известным представлены в таблице. ормула изобретенияолучения плюмбйгина из корнейСега 10511 два р)шпЬарпо 1- кстрагирования водяным паром ей обработкой дистиллята серн отгонкой растворителя, оттем, что, с целью повышения вого продукта, перед экстраги-.жее сырье выдерживают в воде и 60 - 65 С и перегонку провакуумом при давлении 100 - ст. и температуре 50 - 65 С,2 Способ п цератостигмы без путем э с последуюш ным эфиром 3 О ли чаюи 4 ийся выхода целе рованием све 25 - Зч пр водят под 50 мм рт.