Способ получения пинаколина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 143028
Автор: Розанцев
Текст
САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная груп.а Л.". БОГ РРзанцевСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИНАКОЛИНЗаявлено 7 марта 1961 г. за М 720791/23-4 в Комитет по делам изобретени и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в 1 моллетенза 196 гизобретений ЪМногие сложные кетРны, в тРм числе кетоны типа пинакРлина, в настРящее время находят практическое применение в качестве раствори. телей и прРмежутРчных продуктов промышленного органического синз;еза.Известные способы получения пинакРлина основаны на окислении 3,3-диметилбутаноласухой перегонкой смешанных солей уксусной и трнметилуксусной кислот, кетонным расщеплением триметилацетоук- суснРгР эфира, Рмылением 2,2-диметил-З,З-дигалРидбутана и дегидратацией тетр аметилэтилепгликРля.Предлагаемый способ отличается Рт ранее известных тем, чтР Рн основан на реакции разбавленных кислот с 4, 1, 5-тризетилзетадиРксаном, который в настоящее время стал .доступным и дешевым прР- дуктом, легко получаемым из триметилэтилена и парафРрма пР схеме:НзСНз Н.С С:НгНзС - СН =. С - СНз +2 СНзО - "Н, (ПР предлагаемому методу пинаколин получают при кипячении 4, 5-триметилметадиоксана с разбавленными кислотами пР схеме:Формат бум. 70 С 108/1 в Тираж 620 ЦБТИ прп Компгете по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Объем 0,18 изд. л Цена 4 коп. Г 1 одп к печ. 8.11-62 г Зак 864 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.(НвС2Н Св НзС С С СНз + С Н 20О О1файф/ Н 3 С0СН;Реакцию можно осуздествлять при обычном давлении в реакторе, снабженном ректификационной колонкой или дефлегматором; процесс мо 2 кно вести как периодическим так и непрерывным способом,П р и мер 1. В литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помешают 280 г 4, 4, 5-триметилметадиоксана (т. кип, 150 - 153) и 350 г 20%-ной серной кислоты, Смесь кипятят в течение часа, а затем, заменив обратный холодильник на нисходящий, отгоняют продукты реакции, Полученный дистиллат фракционируют на колонке и получают 67,5 г чистого пинаколина с т. кип. 106 - 106,5. Неизмененный 4, 4, 5-триметилметадиоксан может быть вновь направлен в реакцию.Прим ер 2. В колбу емкостью 250 лл, снабженную лабораторной ректификационной колонкой (26 теор. т,), помещают 65 г 4, 4, 5- трпметилметадиоксана (т. кип, 150 - 155), 25 г дигидрата щавелевой кислоты и 175 ил воды. Смесь слабо кипятят в течение 2 час при полном возврате флегмы, а затем медленно отбирают дистиллат, который в приемнике разделяется на два слоя. Верхний слой высаливают поташом, сушат сульфатом магния и после фракционирования на колонке получают 20 г пинаколпна с т. кип. 105 - 107 (т. пл. семикарбазона 156,5 - 157) и 18 г исходного 4, 4, 5-тримегилметадиоксана.П р и и е р 3. В полулитровую круглодопную колбу, снабженную капельной воронкой и дефлегматором, помещают 250 лтл 20%-ной со- лянОЙ кислОты и доводят ее до кипения. В кипящую кислоту прикапливают 130,2 г 4, 4, 5-тримстилметадиоксана (т. кип. 150 - 155) со скоростью, равной скорости отгонки пинаколина. После повторной перегонки продукта реакции получают 45 г чистого пинакол 1 ина с т. кип.106 в 107 и 30 г исходного 4, 4, 5-триметилметадиоксана,Предложенный способ позволяет просто и с достаточно высоким выходом (до 70%) пол чать нннаколин - цсннь.и 1 застворитель и полупродукт органического синтеза.Предмет изобретенияСпособ получения пинаколина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, 4, 4, 5- триметилметадиоксан кипятят с разбавлсчшыми растворами кислот при атмосферном давлении.
СмотретьЗаявка
720791, 07.05.1961
Розанцев Э. Г
МПК / Метки
МПК: C07C 45/60, C07C 49/04
Метки: пинаколина
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-143028-sposob-polucheniya-pinakolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пинаколина</a>
Предыдущий патент: Способ получения d, w-бис(2, 4-диоксибензоил)-алканов и аралканов
Следующий патент: Способ получения препарата аскорбината магния
Случайный патент: Устройство для перемещения изделий