Способ получения -д-маннозы

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоввтекмкСоциелметмчвекмарееаублмк(22) Заявлено 25.05.78 (21) 2650705/28.13 с присоединением заявки-А 61 К 35/78 ЬаудауатааваФ камитат СССР иф аллам изабратаиий и етармти 1(23) Приоритет -Опубликовано 30.05.81. Бюллетень20 Дата опубликования описания 31.05,81) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ННОЗЪ ны ро рН Изобретение относится к хнмико-фармацевтической промышленности и касается получения лекарственных препаратов, которые могут быть использованы в медицине,Известен способ получения л-Р-маннозы путем обработки растительного сырья изопропиловым спиртом, гидролиза, упарнвания и нейтрализации раствора с последующей кристаллизацией 11.Однако выход ф-Р-щаннозы незначителен и составляет 6,25%.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта,Эта цель достигается тем, что упаривание проводят до содержания сухих веществ 80 - 82%, остаток обрабатывают смесью изопро пилового спирта с метанолом при соотношении 1,5: 1,0 и кристаллизацию осуществ. ляют уксусной кислотой.Способ осуществляют следующим об разом.Обрабатывают корни эремурусов 82%.м изопропнловым спиртом, проводят гидлиз 2,5%-ной соляной кислотой, осветляют нейтрализуют углекислым кальцием до 4,5-4,6, упарнвают осветленный нейтра 2лизованиый раствор до содержания сухих веществ 80 - 820/0, остаток обрабатывают . смесью изопропилового спирта и метанолав равных количествах и в соотношении смеси к сиропу 1,5: 1,0 выдерживают при 50 - 52 в течение 50 - 60 мин, затем снижают температуру до 20 с последующим выделением кристаллов хлористого кальция с Я .Р- маннозой и последующей их промывкой сме.сью изопропилового спирта и метанола 4 равных соотношениях, Растворимые крисТаллы 1 Ф;в воде 1: 1 обрабатывают 200 Й-ным раствс- ом серной кислоты до рН 1, выдерживают 0 мин, нейтрализуют мелом до рН 4,5-4,6, 1добавляют изопропиловый спирт 1: 2 по объему, выдерживают 3 ч, фильтрат упаривают до содержания сухих веществ 87-.88% и растворяют при 50 в уксусной кислоте в соотношении 1: 3 по объему, охлаж.дают до 20, дают затравку и кристаллизукл в течение 3.4 ч.Пример 1. 1 кг корней Егевагцз 1.епа 1 да 1 За Отед обрабатывают кипящим изопропиловым,спиртом 1:5 в течение одного часа. Кор.ни гидролизуют 2,5%-ным раствором соля.ной кислоты при 115 в течение 2,5 ч. Полу833250 20 Формула изобретения Составитель С. Малютина Редактор Е. ЛушниковаТекред А. Бойкас Корректор С. Комах Закав 3845/4 Тираж 687 Подннсное ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4 с 5 Филиал ЙПП Патент, с. Ужгород, ул. Проектная, 4ченный гидролизат осветляют, нейтрализуют углекислым кальцием до рН 4,5 при 60, выдерживают 30 мин, После осветления фильтрат упаривают под вакуумом при тем. пературе не выше 50 до содержания сухих веществ 80%, прибавляют при постоянном перемешивании смесь равныхобъемов изо. пропилового спирта и метанола в количестве 1,5: 1 по объему сиропа, выдерживают при 50. в течение 50 мин, затем снижают температуру до 20 и оставляют выкристаллизовываться. Кристаллы отделяют, промывают смесью в равных количествах изопропилового спирта и метанола, растворяют в воде 1: 1, добавляют 20%-ный раствор серной кислоты до рН 1, выдерживают 30 мин, нейтрализуют мелом до рН 4,5, добавлянт изопропиловый спирт 1: 2 по объему, дают выдержку 3 ч, а затем фильтруют, Фильтрат упаривают до 87%-ного содержания сухих веществ, Полученный сироп растворяют прн 50 в уксусной кислоте в соотношении 1:3 по объему, охлаждают до 20, дают затравку и оставляют выкристаллизовываться на 3 ч. Выход 2,8% от веса корней. 1; пл. 130 - 132, ) Раф+ 14,2(С = 5,0; НаО).Пример 2. 1,0 кг корней Егепшгцз А 1- та 1 епз (ра 11) Меч. обрабатывают кипящим 82 о/о.ным изопропиловым спиртом 1:5 в течение одного часа. Корни гидролизуют 2,5%.ным раствором соляной кислоты при 15 в в течение 2,5 ч. Полученный гидролиэат осветляют, нейтрализуют углекислым кальцием до рН 4,6 при 60, выдерживают 30 мин Осветлениый фильтрат упаривают под вакуумом при температуре не выше 50 до содержания сухих веществ 82%. Прибавляют при постоянном перемешивании смесь равных объемов изопропилового спирта и метанола в количестве 1,5:по объему сиропа, выдерживают при 52 в течение 60 мин затем снижают температуру до 20. Кристаллы отделяют, промывают смесью в равных количествах изопропилового спирта и метанола, затем растворяют в воде 1: 1, добавляют 20%-ный раствор серной кислоты до рН 1, выдерживают 30 мин, нейтрализуют мелом до рН 4,6, добавляют изопропиловый спирт 1: 2 по объему, дают выдержку 3 ч, а затем фильтруют. Фильтрат упаривают, до 88%-ного содержания сухих веществ, , полученный сироп растворяют при 50 в уксусной кислоте в соотношении 1: 3 по объему охлаждают до 20, дают затравку и оставляют выкристаллизовываться на 4 ч.Выход 126% от веса корней. Т. пл.130 - 32, (Ы,) Рта = + 14,2 (С = 5,0 На 01,Предлагаемый способ позволяет получить чистую Р -Р-маннозу и увеличить ее выход на 00/а, с 6,25/о до 12,6-12,8%. Способ получения Я -Р-маннозы путемобработки растительного сырья изопропиловым спиртом, гидролиза, упаривания,нейтрализации раствора с последующейкристаллизацией, отличающийся тем, что,с целью повышения выхода целевого продукта, упаривание проводят до содержаниясухих веществ 80 - 82%, остаток обраба 30 тывают смесью изопропилового спирта с метанолом при соотношении 1,5: 1,0 и кристаллизацию осуществляют уксусной кислотой.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРЮв 530685, кл. А 6 К 35/78, 1976.