Способ получения 2-окси-1-нафтальдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 694487
Авторы: Бахурец, Головченко, Ромадан, Салова, Целютина
Текст
11694482 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 30.10,79 1) М.Кл.- "С 07 С 47/56 С 07 С 45/00сударствеииый комит СССР о делам изобретеиий и открытийсто- леИзобретение относится к области химической технологии, конкретно к усовершенствованию способа получения 2-окси-нафтальдегида, который применяется в качестве исходного продукта для получения оптически отбеливающих веществ бензокумаринового ряда и люмогенов,Наиболее близок к предложенному способ получения 2-окси-нафтальдегида, заключающийся во взаимодействии 2-нафтола и уротропина в среде ледяной уксусной и 50% -ной серной кислот при 90 - 98 С с последующим разбавлением реакционной смеси водой, кристаллизацией в течение 19 ч, фильтрацыей, сушкой. Выход 2-окси-нафтальдегида: 70,7%. Содержание основного вещества 85%, т. пл. 76 С Ц.Недостатками ищастного способа являются недостаточно высокий выход и чи та 2-окси-нафтальдегида, применение дяной уксусной кислоты, замерзающей при +13,3 С, что вызывает трудности при обслуживании (транспортировка, хранение, применение).Цель изобретения - упрощение технологии процесса, повышение выхода и чистоты целевого продукта.Это достигается предложенным способом получения 2-окси-нафтальдепида взаимодействием 2-нафтола и уротропина в среде 70 - 87%-ной уксусной и серной кислот при 90 - 98 С. Целевой продукт выделяют разбавлением реакционной смеси водой с последующей кристаллизацией в течение 4 - 6 ч, фильтрацией и сушкой. Обычно используют 50%-ную серную ки.Отличительной особенностью дложенного способа является испо. ание 70 - 87%-ной уксусной кислоты.В приведенных процессах загрузки даны в пересчете на 100%.П р и м е р 1. В реакционную колбу емкостью 250 ял, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и глицериновой баней для обогрева, загружают 28,22 г уксусной кислоты в виде 87%-ного раствора, 22,2 г 2-нафтола, 23,8 г уротропина. Содержимое колбы перемешивают и в течение 20,иин подогревают до 90 С. При этой температуре нз капельной воронки прикапывают 50% -ный раствор серной кислоты (56 г). По окончании прикапывания серной кислоты при 90 - 98 С выдерживают 2 ч, По истечении выдержки реакционную массу тонкой струей принимают на 300 мл холодной воды, Температура при выделении не должна превышать 20 С. По окончании выделения реакционную массу оставляют.ПО Поиск Государственного комитета13035, Москва, Ж.35, Тип. Харьк. фил. пред. Патент на кристаллизацию в течение 4 - 6 ч. После чего содержимое фильтруют, промывают водой, охлажденной до 8 - 9 С, до отсутствия кислой реакции по бумаге конго и сушат. Получают 24,4 г 2-окси-нафтальдегида, выход 92% от теоретического, с содержанием основного вещества 97% и т, пл. 80 С, растворимость в спирте - полная.П р и м е р 2. Опыт ведут по примеру 2 с применением 22,71 г 70%-ной уксусной кислоты. Получают 23,2 г 2-окси-нафтальдегида, выход 87,5% от теоретического, с содержанием основного вещества 96,4 оо, т, пл. 79 С, растворимость в спирте - полная.П р и м е р 3, Проводят по примеру 1 с применением 25,95 г 80% -ной уксусной кислоты. Получают 23,7 г 2-окси-нафтальдегида, выход 89,4% от теоретического, с содержанием основного вещества 95,7/ц, т. пл, 79,5 С, растворимость в спирте - полная. Предложенный способ позволяет упростить технологию процесса за счет замены ледяной уксусной кислоты на 70 - 87% -ную, а также повысить выход и чистоту целево го продукта. Формула изобретения Способ получения 2-окси-нафтальде гида взаимодействием 2-нафтола и уротропина в среде уксусной и серной кислот при 90 - 98 С, отлич ающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения выхода и чистоты целевого продукта, используют уксусную кис лоту 70 - 87% -ной концентрации,Источник информации, принятый вовнимание при экспертизе:1. Технологичесиий регламент610 20 производства 2-окан-нафтальдегида, Рубежанский химический комбинат, 1975 (прототип) . Тираж 52 Подписное СССР по делам изобретений и открытий Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
2640588, 31.05.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5400
ЦЕЛЮТИНА ВАЛЕНТИНА КОНСТАНТИНОВНА, БАХУРЕЦ МИХАИЛ АЛЕКСЕЕВИЧ, РОМАДАН ГРИГОРИЙ НИКИФОРОВИЧ, ГОЛОВЧЕНКО ТАМАРА НИКОЛАЕВНА, САЛОВА РУФИНА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 47/56
Метки: 2-окси-1-нафтальдегида
Опубликовано: 30.10.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-694487-sposob-polucheniya-2-oksi-1-naftaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-окси-1-нафтальдегида</a>
2 4-(дифенилметил)-1-пиперазинил -уксусные кислоты или их амиды, или их нетоксичные фармацевтически приемлемые соли, проявляющие спазмолитическую и антигистаминную активность
Номер патента: 1310397
Опубликовано: 15.05.1987
МПК: A61K 31/495, A61P 11/06, A61P 37/08, C07D 295/04
Метки: 4-дифенилметил-1-пиперазинил, активность, амиды, антигистаминную, кислоты, нетоксичные, приемлемые, проявляющие, соли, спазмолитическую, уксусные, фармацевтически
...4,41.Найдено, 7; С 57,01; Н 5,22;И 4,45.П р и м е р 2, Получение кислотформулы 1 (у = ОН),2.1. 2-2- 4-(4-хлорфенил)фенилметил-пиперазинил 1-этокси-уксусная кислота.Растворяют 16,8 г (0,0417 моль)метил 2- 2-4-1(4-хпорфенил)фенилметил-пиперазинил 1 этокси 1-ацетата (полученного по примеру 1.3) в65 мл абсолютного этанола, Добавляют 42 мл 1 И этанольного раствора20гидроокиси калия. Смесь нагреваютс обратным холодильником 4 ч. Охлаждают и удаляют осадок фильтрацией посвле промывки этиловым эфиром. Фильтрат выпаривают досуха. Растворяют впорошок остаток в этиловом эфире иоставляют кристаллизоваться. Получают 10,5 г 2-2-4-1(4-хлорфенил)фенилметил-пиперазинил 1 этокси 1-аце.Ютата калия (гигроскопичен) .Выход 597. Точка плавления 161163...
Способ получения этилового эфира 6, 7-дифтор-1, 4-дигидро-4 оксо-3-хинолинкарбоновой кислоты
Номер патента: 1786028
Опубликовано: 07.01.1993
Авторы: Груздев, Джемилев, Докичев, Зверев, Навашин, Нефедов, Султанов, Толстиков, Чарушин, Чупахин
МПК: C07D 215/233
Метки: 4-дигидро-4, 7-дифтор-1, кислоты, оксо-3-хинолинкарбоновой, этилового, эфира
...перекристаллизации из диметилформамида.Необходимость предварительной очистки дифенилового эфира, так как образующиеся в нем при хранении примеси способствуют снижению выхода этилового эфира 6,7-дифтор,4-дигидро-оксо-З-хинолинкарбоновой кислоты.Относительно высокие токсичность и канцерогенность дифенилового эфира по сравнению с насыщенными углеводородами - парафинами.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, его чистоты, а также создание более экологически безопасного и технологического процесса синтеза этилового эфира 6,7-дифтор,4-дигидро-оксо-хинолинкарбоновой кислоты.Цель достигается предлагаемым способом синтеза этилового эфира 6,7-дифтор,4-дигидро-оксо-З-хинолинкарбоновой кислоты, заключающимся в том, что получение...
Способ количественного определения щавелевой кислоты в присутствии серной кислоты
Номер патента: 1506349
Опубликовано: 07.09.1989
МПК: G01N 31/16
Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, щавелевой
...ступени 11 диссоциации. На достижение конечной точки титрованиязатрачено 1,45 мл щелочи, Затем вдругой стакан помещают тоже 1 мл анализируемой пробы, приливают 80 мл ацетона и 1 мл этиленгликоляРастворперемешивают на магнитной мешалкемин и приливают 1,40 мл 0,6890 н.раствора едкого кали при постоянномперемешивании раствора на магнитноймешалке (приливают меньший объем ще-,лочи). Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля с учетомобъема титранта 97,1:2,9. Полученныйраствор фильтруют в стакан для титрования, фильтр промывают 30 мл ацетона, приливают 30 мл этиленгликоляи титруют 0,0985 н. раствором едкогокали до второго скачка потенциала. Надостижение первого скачка потенциала,соответствующего нейтрализации сернойкислоты по...
Способ выделения салициловой кислоты
Номер патента: 559917
Опубликовано: 30.05.1977
Авторы: Альтшулер, Быкова, Климов, Фомченкова, Шитов
МПК: C07C 65/10
Метки: выделения, кислоты, салициловой
...салпцплата натрия н избирательная сорбцпя непонных примесей низкомолекулярных эфиров фенола на сульфоуг559917 Составитель Е. ГригорьеваРедактор И. Хубларова Техред И, Карандашова Корректор О. Тюрина Заказ 1386/3 Изд. Юо 504 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113036, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ле СК, обуславливающие получение целевого продукта с содержанием основного ве 1 цества 99,5 вес. % и температурой плавления 158 в 1 С.Технология способа состоит в следующем.Водный раствор салицилата натрия подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 6,5 - 7,5, обрабатывают активированным углем марки А при нагревании. Затем отделяют...
Способ защиты органов дыхания от паров основных веществ
Номер патента: 993961
Опубликовано: 07.02.1983
Авторы: Вихлянцев, Вулих, Грошев, Кощеев, Лобарев, Шатский
МПК: A62D 9/00
Метки: веществ, дыхания, защиты, органов, основных, паров
...фильтрации и даже через слой толщиной 0,2 - 0,3 мм молекула пара встретила на своем пути хотя бы несколь- м ко частиц, кислоты). Применение таких частиц позволяет при относительно невысокой по массе плотности их нанесения (до 10 мг/см) создавать достаточную для эффективной сорбции удельную поверхность порошкообраз ной кислоты - до 4 В нескольких десятков квадратных метров на грамм сорбента.Применением тонковолокнистых нетканых материалов для наполнения их твердыми порошкообразными частицами удерживают сорбент на волокнах и одновременно улавливают аэродисперсные вредные для здоровья . частицы, находящиеся в очищенном воздухе.Пример 1 (по прототипу), Воздух, содержащий 200 м г/м з аммиака пропуска ют со скоростью 2 см/с через 0,2 мм слой...
Предыдущий патент: Способ получения дихлораллиловых спиртов
Следующий патент: Способ получения ванилина
Случайный патент: Способ предупреждения эндогенных пожаров в угольных штабелях