Способ получения ванилина

ОПИСАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соввтокнк Соцкалноткчвокнх Республикс присоединением заяв Эоаударственнык комн СССР(45) Дата опубликования описания 30.0.79 УД К 547,576.07, Непенин и Ь. Ненина лесотехничС, М. Кирова В. Шпдко латов кая академи нинградская ордена СОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНИЛИ 1(54 1 аобитспис относится и области химической технологи ни, конкретно к усовершенствованному способу получения вацилина,который находит применение в пищевойи идрфюмерной промышленности, для производства некоторых медицинских препаратов, д также может найти применение всинтезе полимеров,Вдцилиц в промышленности получают,в основном, из лигносульфонатов, которыеостдкггся в качестве отходов при производстве целлолозьь Г 1 римецение в производстве вднплицд в качестве сырья лигносульфа.тов целесообразно благодаря дешевизне инеограниченности ресурсов этого сырья,Наиболее близким к предложенному яв.ляется способ получения ванилина щелочным окислением сульфитного щелока, кото.рый циицел биохимическую переработку,сгущенного до концентрации сухих веществ дт30- 40%, содержащего, в основном, лигцо.сульфоцдты и минеральную часть (промыш.ленный продукт). Окисление осуществляютпропусканием сжатого воздуха через реакционную смесь, содержащую сульфитный 25щелок и гцдроокись натрия, при температуре 5562 С и давлении 6 в атм. Выход ванилица составляет 6 в -7% от лигнииа - - основного компецента лигносульфондтов 11,30 Олндко выход вдиилина по известному способу недостаточно высок.Целью изобретения является повышение выхода вацилина.Это достигается способом получения ванилина, заключающимся в обработке сульфитного щелока, который прошел биохимическую переработку, сгущенного до концентрации сухих вецшств 30 - 400, содержацего, в основном, лигносульфонаты и минеральную часть, постоянным электрическим гоком в щелочной среде, при температуре 70 80 С и плотности тока 0,02 0,04 Л/см 2 иа металлических электродах.Затем. обработанный указанным образом сульфитный щелок подвергают щелочному окислению кислородом воздуха при температуре 155 в 1 С и давлении 6 - 8 птм.Отличительным признаком способа является предварительная обработка сульфитного щелока постояццым электрическим током при указанных условиях.11 редцочтительно обработку электрическим током ведут, используя в качестве металлических электродов платинированные титаиовые и титановые электроды.И р и м е р 1. Обработке постоянным электрическим током подвергают сульфнт. ный щелок. про 1 цедтиий биохимическую пе694488 Формула изобретения 30 Выход экстрактнви)дх егцеств после отгонки эфира, г Количество ванилина в образце, г Выход ванилина к лигнину составляет, д)5),1484 1,0082358,4 40 Сне)ваниль Г, Антонова Техред А, Камин)иикова Редактор Т. Иикольскаи Корректор И. Симкина Заказ 972/162 Изд.595 Тираж 521 ПодписноеНПОПоиск Государственного комитета СССР но делам иаобрегеии 11 и откротнй 113035, Москва, ЖРаушскаи иаб., д. 4/6 Тин, Харьк. Фил. вред, Патент реработку (носледрожжевая бражка), сгущенный (35 - 40% сухих веществ). 50%.ным раствором ХаОН устанавливают рН 12, разбавляют водой до концентрации сухих веществ 30%.100 мл приготовленного растворанагревают до 70 - 80 С в электрохимической ячейке, где расстояние между электродами 6 мм, катодное и анодное пространство разделено анионитовой мембраной. Анод - 10 платинированный титан, площадью 25 см, катодтитан. В катодном пространстве циркулирует 2%-ный раствор ЫаОН, в анодном - сульфитный щелок, Плотность тока 0,02 Асм, расход электроэнергии на а обработку составляет 0,075 квт/ч иа 1 кг лигносульфонатов. Далее обработанную указанным образом реакционную смесь нагревак)т с МаОН (соотношение лигносульфонатов и МаОН =3:1) при температуре 20 155 в 162 С, давлении 6 атм, в течение 3 и с пропусканием сжатого воздуха, затем выгружают, нейтрализу)от серной кислотой до рН 4 и экстрагируют дпэтиловым эфиром. В полученном после отгонки эфира полу продукте определяют количество ванилина и рассчитывают его выход. 100 лл исходного 30% -ного раствора содержит около 30 г лигносульфонатов или 12 г лигнпна. П р и м е р 2, Условия электрохпмической обработки:11 лотность тока, А/см 0,04Расход электроэнергии, квт/чна 1 кг лигносульфоиатов 0,20Давление, ати 8 Остальные услов)ия те же, что и в примере 1. Выход экстрактивных веществ, г Количество ванилина в образце, г 0,9067 Выход ванилина к лигнину, % 7,55Таким образом, предложенный способ получения ванилина позволяет повысить выход целевого продукта на 20% при небольшом дополнительном расходе электроэнергии. 1. Способ получения ванилина щелочным окислением сульфитного щелока, прошедшего биохимическую переработку сгу. )ценного до концентрации 30 - 40%, содержан 1 его лигносульфонаты и минеральную часть, кислородом воздуха при температуре 155162 С, давлении 6- - 8 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, производят предварительную обработку сульфитного щелока постоянным электрическим током на металлических электродах в щелочной среде ири температуре 7080 С, плотности тока 0,02 - 0,04 А/см. 2. Способ получения по и. 1, от л ич аю щи й с я тем, что в качестве металлических электродов используют титановые и платиннрованные титановые электроды,Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:1, Камалдииа О. Д. и Массов Я. АПолучение вавилииа из лигносульфонатов, М., 1959 г., с, 17- - 18 (прототип).