Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты

Номер патента: 162524

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бородкин, Ерихов

МПК: C07C 67/14, C07C 69/78, C07C 69/88

Метки: i••, алкоксиалкиловьх, г-оксибензоииой, кислот, оксии, р-оксинафтойной, салициловой, эфиров

...получают монодиэтиленгликолевый эфир салицилогой кислоты с т. кип.113 л 1 л рт. ст.) 195 С. Выход 92 в 7 в. Вещество представляет собой бесцветную жидкость, растворимую в разбавленной щелочи, серной кислоте, ацетоне, спирте и гликоле, дает интенсивное фиолетовое окрашиваппе с хлорным железом.Найдено, %; С 58,95; 59, 04; 1-1 6, 62; б, 32. Вычислено, %; С 58,4; Н 6,238. Число омыления найденное 243; вычисленное 247.Так же получают )3-окспэтиловые эфиры салициловой и и-оксибензойпой кислот, добытые ранее через натревые соли и этпленхлоргидрин,П р и м е р 2. Получение окспэтплового эфира р-окси 11 афтойпои кислоты,В раствор, содержащий 11,2 г этплещлпколя натрия в 40 л.г этилепгликоля при 50 - 60"С, прибавляют при размешиванпи 27...

Номер патента: 1052157

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...

Номер патента: 1299512

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883

Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 856388

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров

...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...