“способ получения 13-кетобицикло (10, 3, 0)-1
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 598865
Авторы: Гусева, Захаркин, Пряянишников
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(5) М, Кл.С 07 С 49/54 С 07 С 45/00 ГваударатввваыЯ ааиататОаввта МаааатРВВ ВЮЯВ АВВВМ ВВОВРВТВВВЙВ открытаЯ(45) Дата опубликования описания 060378(7) Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССРИзобретение относится к способамполучения 13-кетобицикло,3,0)- -1(12)-пентадецена - полупродукта длясинтеза душистых веществ с мускуснымзапахом. бИзвестен способ получения 13-кетобнцикло,3,0-1(12) -пентадеценациклизацией производного циклододекана -( Щ) -ундекаметиленпараконовой кислоты) действием полифосфорной кислоты 10при 180 С Я ,Однако этот сйособ многостадиен,так как ; 3 - ундекаметиленпараконовую кислоту получают двухстадийнымсинтезом иэ циклододеканона 11, кото-Ярый,в свою очередь, синтезируют в тристадии из циклододекатриена,5,9.Цель изобретения состоит в упрощении процесса получения 13-кетобицикло 10,3,0-1(12)-пентадецена.ЯОПредлагаемый способ получения 13-.кетобицикло,3,01-1(12) -пентадецена циклизацией производного циклододекана действием полифосфорной кислотыпри повышенной температуре отличается 25тем, что в качестве производного циклододекана используют циклододеценилсукцинангидрид и процесс ведут всреде алифатического углеводорода при150-180 Использование данного способа позволяет значительно упростить процесс получения 13-кетобицикло,3,01- -1(12)-пентадецена, поскольку циклодоценилсукцинангидрид получают двухстадийным синтезом из циклододекатриена. Таким образом, данным способом можно получать целевой продукт, исходя из циклододекатриена в три стадии, а известным - в шесть стадий. П р и м е р 1, 19 г циклододеценилсукцинангидрида, 40 мп бензиновой Фракции ( не содержащей олефинов, т.кип. 150-180 С) и 30 мл полифосфор- ной кислоты нагревают при 150-170 С 4 час, охлаждают, реакционную массу выливают в 200 мл ледяной воды, органический слой отделяют, водный экстрагируют бензолом. Органические вытяжки объединяют и промывают раствором соды, сушат безводным сульфатом натрия. Растворитель удаляют, остаток перегоняют. Получают 6,7 г (выход 42) 13-кетобицикло - 10,3,0-1(12)-пентадецена, т.кип, 135-140 ОС/1 мм рт.ст.;2,4-динитрофенилгидразон (2,4-ДФГ), т,пл. 184-185 ОС (этанол). По литературным данным т. кип. 126-130.С/0,16 мм рт.ст.у 2,4 - ЛФГ, т.пл. 186-188 ОС т598865 Найдено,Ъ: С 82,07; Н 10,35. Формула изобретения С Н О15 24Вычислено,В: С 81)81; Н 11,0Элементарный анализ 2,4-ДФГ.Найдено,%: Н 14,00. Составитель А.ИващенкоТехред Э,Чужик КорректорС,Гарасиняк Редактор О.Кузнецова Наказ 1528/17 Тираж 559 Подписное Ц 11 ЦИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 С 2 Н 26 МО21 26 4 4Вычислено,Ъ: Я 14,00П р и м е р 2, 20 г циклододеценилсукцинангидрида, 80 мл декана и 40 мл10 полифосфорной кислоты быстро нагревают до 180 С. Реакционную смесь продолжают нагревать в течение 2 час. Далее массу обрабатывают, как в примере 1, и получают 7,5 г 13-кетобицикло - )10,3,0)-1 12)-пентадецена, выход 45%. Способ получения 13-кетобицикло,3,0-1(12) -пентадецена циклиэацией производного циклододекана действием полифосфорной кислоты при повыщенной температуре, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного циклододекана используют циклододеценилсукцинангидрид и процесс ведут в среде алифатического углеводорода при 150-180 С. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Патент Швейцарии 9 519456,кл. С 07 С. 49/54, 1972.
СмотретьЗаявка
2418030, 05.11.1976
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТРООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
ЗАХАРКИН ЛЕОНИД ИВАНОВИЧ, ГУСЕВА ВАЛЕНТИНА ВАСИЛЬЕВНА, ПРЯЯНИШНИКОВ АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 49/54
Метки: 13-кетобицикло
Опубликовано: 25.03.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-598865-sposob-polucheniya-13-ketobiciklo-10-3-0-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">“способ получения 13-кетобицикло (10, 3, 0)-1</a>
Способ получения меркаптоалкильных производных кислот фосфора
Номер патента: 472130
Опубликовано: 30.05.1975
Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин
МПК: C07F 9/08
Метки: кислот, меркаптоалкильных, производных, фосфора
...фосфора заключается в том, что ди-р-хлорэтиловый эфир фосфорной или фосфоновой кислоты подвер гают взаимодействию с моносульфидом натрияпри нагревании, желательно, до температуры 65 - 80 С с последующим подкислением реакционной смеси до рН 3 - 4.Целевые продукты выделяют известны ми 1 о приемами. Их выход составляет 76 - 88%.П р и м е р 1. 8-Хлорэтцл-меркаптоэтилэтоксиметилфосфонат (1) .В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термомет ром, заливают 10 г дир-хлорэтил)-этоксимечплфосфоната и постепенно прибавляют 9 г кристаллогидрата моносульфпда натрия ,Ма Ь 9 НгО) так, чтобы температура це поднималась выше 35 - 45 С, на что требуется 20 0,5 - 1 час. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 час при...
Способ получения производных тиено (2, 3-с)-или тиено(3, 2-с) пиридинов или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами
Номер патента: 786903
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: A61K 31/4365, C07D 513/02
Метки: 2-с, 3-с-или, кислотами, пиридинов, приемлемых, производных, солей, тиено, тиено(3, фармацевтически
...С (бенэол.-циклогексан), выход 96.б) 7-Метил-оксо-б-тозил,5,6,7-тетрагидротиено- (2, 3-с) -пиридин :В,= Н; В = СН; В =п-толил,Это соединение получают согласнометодике примера 1 б) из описанногов пункте а) тоэилата в виде кристаллов белого цвета, т.пл.164 ОС (бенэол-ацетон), выход 90.в) 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1): й, -- Н; В=СН 3,Это соединение получа:эт по методике примера 1 в) иэ описанного впункте б) тоэилата в виде крсталлов белого цвета, т.пл.220 фС (циклогексан-зтанол), выход 50.П р и м е р 4. 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1) В. СН,На) 4-0 кси-метил-б-тоэил,5,6,7-тетрагидротиено-(2,3-с)-пиридин (Ч);й = СН й : Н; В : п-толил.Это соединение 3 получают по методике примера 1 а) из...
Способ получения производных фталазина или их солей с фармацевтически приемлемыми кислотами
Номер патента: 862826
Опубликовано: 07.09.1981
Авторы: Аллан, Джон, Саймон, Энтони
МПК: A61K 31/502, C07D 401/04
Метки: кислотами, приемлемыми, производных, солей, фармацевтически, фталазина
...(2 х 50 мл). Органические зкстрак.ты соединяют и промывают разбавленным гид.ратом окиси натрия (50 мл), а затем сушатнад сульфатом магния в вакууме до сухогосостояния. В результате образуется коричневаямаслянистая жидкость, которую растирают спетролейкым эфиром (70 мл) (кои. 30 - 40 ) Далее эфир отгоняют для получения оксалата,остаток растворяют в теплом этилацетате,фильтруют и фильтрат сушат в вакууме, Осадокрастворяют в малом количестве этнлацетата.Раствор нодкисляют до рН 4 при помощи раствора щавелевой кислоты в этнлапетате, приэтом выпадает осадок, который извлекаетсяфильтрованием. Осадок перекрнсталлизовываютиэ изопропилового спирта, в результате чегообразуется 6,7-диметоксн.1. 4- (И-метнлацетамндо). пиперидино фталазин...
Способ получения производных 4-амино-2-пиперидинохиназолина или их солей с фармацевтически приемлимыми кислотами
Номер патента: 895291
Опубликовано: 30.12.1981
МПК: A61K 31/4523, A61K 31/517, A61P 9/12, C07D 401/04
Метки: 4-амино-2-пиперидинохиназолина, кислотами, приемлимыми, производных, солей, фармацевтически
...и одой. Хлороформный слой сушат и растворитель упаривают в вакууме, получая М-ацетил-(2-этоксифенэтилокси)пиперидин ( 5,2 г ). Данный продукт в этаноле 150 мл ) и.растворе гидроокиси натрия (50 мл, 5 н,) нагревают с обратным холодильником в течение 3,5 ч. Органический раствори- тель удаляют в вакууме, а водный остаток экстрагируют хлороформом. Органический экстракт сушат сульфатом натрия, упаривают в вакууме, затем оста-. ток распределяют между 2 н.раствором соляной кислоты и эфиром. Водную фазу подщелачивают раствором карбоната натрия и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт сушат сульфатом натрия, растворитель упаривают в вакууме, затем остаток берут в эфир и превращают в оксалатную соль. Пере- кристаллизация из изопропанола...
Способ получения производных тетрагидропиридинилиндола или их солей с кислотами
Номер патента: 936812
Опубликовано: 15.06.1982
МПК: A61K 31/404, A61K 31/4439, A61P 25/24, C07D 401/04
Метки: кислотами, производных, солей, тетрагидропиридинилиндола
...плавящегося при 260 С.Анализ (после перекристаллиэациив этаноле),Вычислено,Ф: С 69,42; Н 7,65;С 1 12,81; М 10,12.СЕ С 1 И И.в. 276,821.Найденов: С 69,2; Н 7,9; С 1 12,7;И 10,1.П р и м е р 6, Хлоогидрат б-метокси 3-(1"пропил,2,3,6-тетрагидропиридин-ил) 1 Н-индола.Стадия А: 6-метокси 3-1-пропил1,2,3,6-тетрагидропиридин-ил) 1 Н-,9 9368водой, сушат в вакууме при 50 ф С вприсутствии обезвоживающего средстваи получают 9,9 г целевого продукта,плавящегося при 219-220 С.Стадия Б: хлоргидрат 6-метокси3-(1-пропил 1,2,3 б-еетрагидропиридин-ил) 1 Н-индола.7,3 г полученного в предыдущейстадии продукта суспендируют в 105 млэтанола, охлаждают, прибавляют 7,5 мл 1 внасыщенного раствора газообразной соляной кислоты в этаноле до кислотного рН,...
Предыдущий патент: Способ получения цитраля и метилцитраля
Следующий патент: Способ получения изовиолантрона
Случайный патент: 352789