Способ получения изовиолантрона

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 190876(2) 2402709/23-о 4 Союз Советскик Социалистических Республик(5) М, Кл,С 07 С 49/76С 09 В 3/24 с присоединением заявки,рва Гввраврвтавка% кватвтВвавтв (ааааатрва СбаРкв квак квв 4 рвтаайа аткрта(45) Дата оиубаеоваииа описанввя 07,03,78(54) СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЭИОЛАНТРОНА 3ИЗОбрЕтЕНИЕ ОтНОСИтСЯ К СПОсабаМ получения изовиодаитрона, применяемого в производстве кубовых красителей.Известен способ получения изовиолантрона, заключающийся в том, что 5 3-бромбейзантрон осерияют продваритЕльно приготовленным 15 17-ныл водным раствором полисульфида натрия (Иааь .). в атмосФере азота иод давлением при. температуре 135 С в течение 10 чао, Ю смесь охлаждают до 50 фс, разбавляют во. дой, Фильтруют, пают водой, сушат и размалыиают полученный 3,3.-дибанзантронилсульФид. Далее готовят изобутанольиый растворедкого кали и в.него В загружают сухой размолотый 3,3 ф -дибеиэантронилсульфид,нагревают до 125 С и проводят спиртово-щелочную плавку при этой температуре, массу охлаждают, раз= бавляют водой, отгоняют изобутиловый Ю спирт, окисляют лейкоизовнолантрон кислородом воздуха, Фильтруют, сушат и раэмалывают. Выход изовиолантрона составляет 92 в пересчете на бромбензантрон.25Для этого способа характерны недос- таточно высокий выход целевого продукта, большое количество серусодержащии сточных вод, необходимость сушки и размола 3,3 -дибенэантронилсульфида, что йухумеив т условия труда работающих,слож-,ность технологического процесса.цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении лроцесса его получения.Предлагаеьый способ получения нэовиолантрона осерненивм 3-бромбенэантрона осерняющнм агентом при 130-135 с.спирторо-щелочной плавкой образующегося 3,3 -дибензаитронилсульфнда н окислением полученного лейкооснования отличается тем что в качестве осерняощвго агента ., спользуют сернистьа натри и серу при мольном соотношении,равном 110,5, и процесс,осернения)ведут в среде изобутилового спирта вприсутствии диэтиленгликоля, а образуюШИйся 3,3-дибензантронилсульфиднепосредственно подвергают спиртовощелочной плавке,Использование данного способа позволяет повысить выход целевого продукта с 92 до 98 н упростить процессего получения за счет исключения технологических стадий (фильтрация, про/маевка, сушка и размол 3,3 -дибенэантронилсульфида), улучшить условиятруда, снизить количество серосодержащии сточных вод и сократить продолжительность процесса,598866 Формула изобретения Настала Составитель Л,Иващенкоедактор О.Кузнецова Техред Н.Бабурка КоРРектоР асиня 559го комитета Сизобретений иЖ, Раушская Подпион авета Ми открыти 1528/17 Тираж ЦНИИ 11 И Государственн по делам 113035, Москва, стров СССР 4/ Филиал ППППатент, г, Ужгород, Ул. Проектная, 4 Н р и м е р. В стальной автоклав при Размешиванин загружают 400 мл изобутилового спирта, 20 мл дизтиленгликоля, 270 г 3-бромбензаитрона ( в пеРесчете на сухой беззольный), нагревают его до 60 С, загружают 79 г мелкораздробленного сернистого натрия ( в пересчете на 100 ) и 16,5 г измельченной серы (в пересчете на 100), Автоклав герметизируют и вытесняют из . 10 него воздух азотом, массу в аппарате равномерно нагревают до 135 С. Давление в автоклаве при этом. поднимается до 3-3,5 ати. При 135 С дают выдержку в течение 10 час, затем отбирают пробу на конец осернения. Прц положительном результате анализа реакционную массу охлаждают до 60 С, загружают 500 мл изобутилового спирта и 367,5 г едкого кали ( в пересчете на 100 ). Массу нагревают до 125 С и при этой температуре дают выдержку 3-6 час. Первую пробу на конец конденсации отбирают через 3 час. При отсутствии в пробе 3,3 -дибензантронилсульфида массу охлаждают до 100 С, затем медленно во избежание вспенивания при размещивании заливают 1500 мл воды и отгоняют изобутиловый спирт через холодильник, окисляют лейкосое" динение кислородом воздуха, Фильтруют, промывают и сушат, Получают 195,24 г изовиолантрона, что составляет 98,считая на бромбензантрон. Полученный изовиолантрон испытывают в синтезе красителя кубового яркоФнолетового К. Получают краситель соответствующий ТУ-РХК 689-70, Кроме того, изовиолантрон, полученный по предлагаемой технологии в синтезе кубового ярко-Фиолетового К хлорируется значительно быстрее, чем изовиолантрон, полученный известным способом 4-6 час, против 24 час,Способ получения иэовиолантрона осернением 3-бромбензантрона осерняющим агентом при 130-135 С спиртовощелочной плавкой образующегося 3,3 - -дибензантронилсульфида и окислением полученного лейкооснования, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повьлаения выхода и упрощения процесса, в качестве осерняющего агента используют сернистый натрий и серу при моль- ноМ соотношении, равном 1:0,5, и процесс осернения Ведут в среде изобутилового спирта в.присутствии диэтиленгликоля, а образующийся 3,3 -дибензан)тронилсульфид непосредственно подвергают сПиртово-щелочной плавке.