Способ получения цитраля и метилцитраля

Номер патента: 662542

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Аульченко, Бурдин, Гулый, Крон, Хейфиц, Эрман

МПК: C07C 45/00

Метки: цитраля

...присутствии . поливанадийорганосилоксана и дифенилсиландиола, отличительной осо бенностью которого является то, что процесс ведут в присутствии органической кислоты или ангидрида органической кислоты, взятых в количестве 0,005-0,016 моль на 1 моль дегидролиналоола. Как правило, в качестве органической кислоты или ангидрида органической кислоты используют дикарбоновую кислоту или ее ангидрид. Выход цитраля достигает 98.Положительное действие применяемых добавок заключается в следующем.Поскольку побочные реакции димеризации, уменьшающие выход цитраля, обусловлены комплексообразованием с ванадиевым центром катализатора (поливанадийорганосилоксана), эти реакций можно замедлить введением добавок карбонильных соединений (ангицридов или...

Номер патента: 882998

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Аульченко, Бушина, Вуколова, Катин, Прибыткова, Хейфиц, Эрман

МПК: C07C 47/21

Метки: цитраля

...выход цитраля .(ГЖХ) 95Орто-ксилол удаляют ввакууме, остаток перегоняют и получают 32,0 г цитраля " сырца с содержанием основного вещества 82,т.к. 50-85 ОС/1 мм, и 3,4 г кубового остатка, содержащего 1-оксованадатран,Кубовый остаток кипятят с 20 млбутилового спирта, раствор фиЛьтруиспользуют катализатор с добавками дифенилсиландиола и карбоновой кислоты С 4 " С или ее ангидрида, взятых соответственно в количестве 0,0021-0,0072, 0,035-0,084 г 0,002 - 0,076, 00046-0,0152 моля на моль дегидролиналоола.Сравнительные данные по выходу целевого продукта в предлагаемом и известных способах представлены в табл. 1. ют горячим и после охлаждения отделяют выпавшие кристаллы 1-оксованадатрана, Выход 0,11 г (72 в расчете на катализатор, взятый...

Номер патента: 35833

Опубликовано: 30.04.1934

Авторы: Карлов, Мейер

МПК: C07C 45/27, C07C 47/21, C11B 9/00

Метки: цитраля

...понижаются,Согласно настоящему изобретению найдено, что если ввести в процесс окислений инертный, в данных условиях органический растворитель, как например бензол, толуол и т, п то выхода цитрала значительно повышаются и достигают 75 вв, а пРи тщательной Работе и 807 в от теории. Особенно хорошие Результаты получаются при применении бензола.П р и м е р. Если 10 кг сырого кориандрового масла окисляют хромпиком и серной кислотой в обычных общепринятых условиях, реакции, после отделения веРхнего масляного слоя от водного Раствора хромовых квасцов, получается 7,7 кг сырого цитраля с содержанием цитраля в 35 чтосоответствует 2,75 кг 100,-го цитраля или выходу в 40 в/о от теории, считая содержание линалоола в исходном кориандровом масле...

Номер патента: 118496

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Вакулова, Жихарева, Преображенский, Самохвалов, Серебрякова

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21, C11D 9/00

Метки: цитраля

...мм рт. ст,пособ получения цитраля. подвергают действию эфиализатора - ортофосфорый кеталь метилгептенона м в присутствии электроористого бора или безкачестве основного проктаенаподвергают наетата натрия или обрабановом растворе, образуя аэтоксисилана, 1,74 ртофосфорной кисл на и-толуолсульфоки 20, Добавляют 133 нагревают 1 час при ч органического рас Выход кеталя метил ес. ч. ты и слоты вес. ч.40 - вори- гептеаена-б.подвергают взаимодейстес. ч. 10%-ного ра"твораследами п-толуолсульфои 30 - 35. Добавляют 25насыщенного раствора слой, высушивают и упаакууме, причем 31 вес. ч. кт - 1,1,3-триэтокси,7-диЕго т. кип. 84 - 86 при влево 20 мая 1958 г. за600068/31 в Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров СССР118496 Предмет...

Номер патента: 517319

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Аульченко, Вольпин, Дулова, Новиков, Хейфиц, Эрман

МПК: B01J 31/06

Метки: альдегиды, катализатора, ненасыщенные, перегруппировки, приготовления, этинилкарбинолов

...проведения перегруппировки этинилкарбинолов в присутствии этих катализаторов.П р и м ер 1. Приготовление катализатора.К раствору 9,94 г (0,054 моль) ортованадата приливают 37 мл ацетона, затем при перемещивании при комнатной температуре добавляют раствор 45,6 г (0,18 моль) дифенилдихлорсилана в 130 мл ацетона. Раствор перемешивают в течение 10 мин, после чего добавляют 200 мл воды. Выпавший осадок промывают 200 мл воды и сушат в вакууме. Получают 46,0 г сухого катализатора, содержащего 4,9% ванадия и 12% Я (выход 82% в расчете на ортованадат). Катализатор представляет собой растворимые в ксилоле желто-зеленые гранулы, устойчивые на воздухе.П р и м е р 2. Перегруппировка дегидролиналоола (3,7-диметилоктен-ин-ола),Раствор 15,61 г...