Способ получения дийодметилата бис( -метил-(1-адамантил) аминоэтилового эфира)янтарной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 11 267636 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 с 69/40 государственныи комит Совета Министров ССС Опубликовано 15.10.75 ллетень3 53) УДК 547.233.07. П. Арендарук,П, Сколдинов, Н. В. Смир и Д. А. Харкевич логии и химиотерапии Ак наук СССР(71) Заявите нститут фарма и медицин(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЙОДМЕТИЛАТА ИС-й-МЕТИЛч-(1-АДАМА НТИЛ)-АМИ НОЭТИЛОВО ЭфИРА ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫв 5 г У- мл метан етанола ри 40 - бработк ют 6 г р-оксиэт Найдено, %: С 18 Н 28 ИОВычислено, 7 Йодметилат: с метанолом).Найдено, %:. пл. 202 - 236,59; 36,46. 11,10, 03 С (из она Предложен способ. получения дийодметилата бис- У-метил-У - (1-адамантил) - аминоэтилового эфира янтарной кислоты, обладающего фармакологической активностью, заключающийся в том, что У-метил-У- (1-адамантил) -амин обрабатывают избытком окиси этилена, полученный при этом У-метил-У- (1- адамантил) -У- (р-оксиэтил) -амин подвергают взаимодействию с диметиловым эфиром янтарной кислоты в присутствии алкоголята с последующей обработкой образующегося бисаминоэфира йодистым метилом в ацетоне и выделением целевого продукта известными способами,П р и м е р.Смесь раствора метил-У- (1-адамантил) -амина в 30 ола и 8 мл окиси этилена в 10 мл м выдерживают в течение 1 - 2 час п 55 С, растворитель отгоняют. После о и реакционной смеси эфиром получа (96% ) У-метил-У- (1-адамантил) -У-( ил) -амина, т, пл.56 - 58 С. С 18 Н 28 ХОСНз 1.Вычислено, %: Г 36,13.Смесь 5,85 г полученного У-гнетил-Л- (1 адамантил) -У- (р-оксиэтил) -амина и 1,02 г 5 диметилового эфира янтарной кислоты выдерживают в вакууме в токе азота при 100 С в присутствии каталитического количества алкоголята. После завершения реакции растворяют смесь в 2 н. соляной кислоте и путем 0 фракционной нейтрализации получают 1,85 г(53%) (считая на истраченный аминоспирт) кристаллического бис-эфира с т. пл. 75 - 76 С (из петролейного эфира).Найдено, %: С 71,93; 72,04; Н 9,59; 9,61;5 11 5,60; 5,71.СЗОН 48 Х 204Вычислено, %: С 71,90; Н 9,63; Х 5,59.Дийодметилат: т. пл. 221 - 223 С (из смесиацетона с эфиром),0 Найдено, %: 1 32,03; 32,11.С 80 Н 48 К 204 2 СНз 1.Вычислено, %: 1 32,35.Предмет изобретения5 Способ получения дийодметилата бис-Уметил-У-(1-адамантил)-аминоэтилового эфира янтарной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что У-метил-Л-(1-адамантил)-амин обраоатывают избытком окиси этилена, получен ный при этом У-з 4 етил-Л- (1-адамантил) -У267636 Составитель Л. ИоффеТехред Т. Миронова Корректор Е. Рожкова Редактор Б. федотов Заказ 17998 Изд.1112 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 31 р-оксиэтил) -амин подвертают взаимодействию с диметиловым эфиром янтарной кислоты в присутствии алкотолята с последующей обработкой образующегося бис-аминоэфира йодистым метилом в ацетоне и выделением целевого продукта известными способами.
СмотретьЗаявка
1243596, 27.05.1968
ИНСТИТУТ ФАРМАКОЛОГИИ И ХИМИОТЕРАПИИ АКАДЕМИИ МЕДИЦИНСКИХ НАУК СССР
АРЕНДАРУК А. П, СКОЛДИНОВ А. П, СМИРНОВА Н. В, ШМАРЬЯН М. И, ХАРКЕВИЧ Д. А
МПК / Метки
МПК: C07C 69/40
Метки: аминоэтилового, бис, дийодметилата, кислоты, метил-(1-адамантил, эфира)янтарной
Опубликовано: 15.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-267636-sposob-polucheniya-dijjodmetilata-bis-metil-1-adamantil-aminoehtilovogo-ehfirayantarnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дийодметилата бис( -метил-(1-адамантил) аминоэтилового эфира)янтарной кислоты</a>
Способ получения -транс3, 3-диметил2-циклопропилиден (бутилиден) метил-1-циклопропанкарбоновой кислоты или ее аллетролонового эфира
Номер патента: 447881
Опубликовано: 25.10.1974
МПК: C07C 69/74
Метки: 3-диметил2-циклопропилиден, аллетролонового, бутилиден, кислоты, метил-1-циклопропанкарбоновой, транс3, эфира
...этерификации с диазометаном, очистки полученногопродукта хроматографией с последующимомылением синтезируют еще 0,555 г той жекислоты, т, пл, 84 - 85 С.Найдено, /,: С 72,0; Н 8,5.С 1 оНыО (166,21).Вычислено, о/О; С 72,26; Н 8,48.Озонированием этого соединения в средехлороформа с последующим разложениемозонида в окислительной среде (перекись водорода) получают транс-кароновую кислоту(т. пл. 212 С), что подтверждает транс-структуру исходной циклопропанкарбоновой кислоты. Кроме того, эту структуру подтверждаетЯМР-спектр соединения.й-транс - З,З-Диметил- циклопропилиденметил-циклопропанкарбоновая кислота получена впервые.Б, Получение хлорида й-транс-З,З-диметил- циклопропилиденметил - 1 - циклопропанкарбоновой кислоты,В 5 см бензола вводят...
Способ получения ариловых эфиров бис-4-амино-3, 5, 6 трихлорпиколиновой кислоты
Номер патента: 242898
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 213/79
Метки: ариловых, бис-4-амино-3, кислоты, трихлорпиколиновой, эфиров
...кислотой и снова водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Выход "- 100%, т. разл.315 С, После перекристаллизации из диметилформамнда т. разл. 325 С.Найдено, %: С 1 38,48; гХ 1 10,41. 30 СН,С 1,404Вычислено, %: С 1 38,24; 1 х 1 10,05.П р и м е р 2. Получение 2,2-,бис-(4-амино 3,5,б-трихлорпиколин-оксифенил) -пропана.Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г .иоль 4-ахино,5,б-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г иоль 2,2-,бис-(4-окси,- фенил)-пропана и 0,024 г смоль хлорокисифосфора в 25 мл,пиридина. Выход 98%,т. разл. "- 245 С,Найдено, %: С 1 31,71; тхт 8,54,С.НгвС 1 с 404.Вычислено, %: С 1 31,55; Х 8,29.П р и м е р 3. Получение 2,2-бис- (4-амино 3,5,6- трихлорпиколин - 4 - окси, - 3,5 - дихлорфе.н ил) -п р ои аи а,.Получают в...
Способ получения диметиламиноэтилового эфира n-метил-а пирролидинкарбоновой кислоты
Номер патента: 278027
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Лихошерсто, Сколдинов, Харкевич, Химиотерапии
МПК: A61K 31/40, A61P 9/12, C07D 207/335
Метки: n-метил-а, диметиламиноэтилового, кислоты, пирролидинкарбоновой, эфира
...тионила. После 48-часовой выдержки осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают и остаток при охлаждении подщелачивают насыщенным водным раствором поташа и экстрагируют дихлорэтаном, Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме, Получают 62,9 г (80% от теоретического количества) этилового эфира Х-метил-а-пирролидинкарбоновой кислоты с т, кип. 72 - 73 С при остаточном давлении 12 ялт рт. ст.К раствору 0,06 г натрия в 66,8 лтл диметиламиноэтанола прибавляют 13,6 г этилового эфира К-метил-а-пирролидинкарбоновой кислоты и нагревают реакционную массу 4,5 час при 140 в 1 С с отгонкой этилового спирта. Избыток диметиламиноэтанола отгоняют, остаток подщелачивают насыщенным водным раствором поташа и экстрагируют бензолом. Остаток после...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
Способ получения фармацевтически приемлемых эфиров 7 -2 (2-амино-4-тиазолил)алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1575941
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Есио, Киодзи, Кодзи, Тадаси, Тадатоси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/34, C07D 501/36, C07D 501/59
Метки: 2-амино-4-тиазолил)алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, приемлемых, фармацевтически, эфиров
...-3-бутенил 1 амино-карбамоипоксиметил-цефемкарбоновой кислоты (160 мг) в трифтор-уксуснои кислоте (2 ил) перемешиваютпри комнатной температуре в течение120 мин и концентрируют. К образовавшемуся остатку добавляют водный раствор гидрокарбоната натрия и экстрагируют этилацетатом. ПроэкстрагировансЧСОллл Ххе лл Сс Н. оСОсм авЭ %- Ц 1 1 1 1 1 1 1 1м1 1 1 1 о с 1:Х е Х х И: о о со о с о со сЧ 1 о сЧ о ф ал сЧлл ол 0 ох СЧ ме . хмИ ла оЗ 1 С Ф лСЧ ме л0Х-) ле ,"1соц.И Е П е-, С СОИц л щ-1 %- е ЦИ в Ц аИеХ 0 ЬЖ ЦМСО%1 ИОО лл ацОм да лО0И гг, ХаХ ХСЧС 4 сЧг-%л Хев а в е еох с Ео %, %со со ц. солцом 4 СО х о% хс;4е е лсо "-1а е хц СИ осв цл %в % ел асг ехЧ1 Х 1 Х с 4 М %- оесЧ лл еа лц а Ом ,"1с 4 Е глм лгев % %% - М- 1о аО ог млс оо со ц...
Предыдущий патент: Импульсный ультразвуковой дефектоскоп
Следующий патент: Способ хроматографического разделения изотопов железа
Случайный патент: Способ съема грата после контактной стыковой сварки