Способ фотометрического определения кобальта

Своз Советскин Социалистицеских Республик(61) Дополнительное к авт. свнд-иуЩ Заявлено 03.03.75 (21) 2109637/26с присоединением заявки (й) М. Кл.еОг 01 Й 21/24 С 01 9 51/00 Гесударственный еСюавтв Мнннстревв делам нзебретея нтрытнй(23) Приоритет Опубли вано 25,05,77,5 тень 1(4) Дата бликования описания 29,07,7 Й, Г. Гамбаров и К. 3. Гусейно 2) Авторы изобретения(5 ПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ КОБАЛЬТА химииределент топ являнафтол тение относится к аналитической может быть испопьзованс для опкобапьта фотометричвским методом.Известны способы фотомвтрического оп Рвдвления кобальта с использованием орга иичвских реагентов, Лучшими иэ тптх являвтси способы с использованием следующих органических реагентов. 1 - нитроэо - 2 вафтол, 2 - нитрозо - 1 - иафтол, 1 нич резо 2 - нафтол " 3,6 - нафталин дисупь фокиспота (нитроэо Й - соль),Эта способы наиболее чувствительны и оеавктнвньт и используются для определении кобальта в присутствии меди, никеля, же-. леза, так как комппексныв соединения по саедних легко разрушаются минеральными кеи:потами, в то время как комплвкснов осеединение кобальта устойчиво 11,Нттрозо - К - соль содержит супьфогрупду и поэтому хорошо растворяется в воде. Нитрозо - к - соль применяют дпя определения кобапьта в водной среде, В кислом растворе реагент обладает желтой оирюиой, а комплекс красной. Мопярный коэффициент погашения раствора комплекса кобальта с нитрозо - Ясолью при Амдка= 415 нм составпяет 3,5 ХФО удельное поглощение 0,60), цри 5 А-=500, когда влияние окраски реагецта наокраску комплекса неэнечитепьно, с 1,5 КЯ 10 .Комплекс кобальта с 1 - ннтрозо - 2 -- нафтопом имеет оранжевую окраску, его О можно экстрагировать различными растворителями. Мопярный коэффициент погашениякомппекса с 1 - ничроэо - 2 - нафтопомяпри мдкг 415 "нм составпяет 2,9 10(удельное погпощение 0,49).б Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ опредепегия кобальта с реагентом 2 - нитрозо -1-нафтопом.20 2 - нитрозо - 1 - наф ется избмером 1 -нитрозо- а . Комплекс кобальта с 2 - нитрозо - 1 - нафФтоном имеет коричнево-розовую окраскуИэ двух изомерных нитрозонафтолов пред З почтение отдают 2 - нитрозо - 1 - нафтопу, квк реактиву с бопьшей чувствитепьностью. Мопярный коэффициенг погпощенияком пенса с 2 - нитрозо - 1 - нафтопомпри 1,= 365 нм состввпяет 3,7 10(удельное поглощение 0,63),5Однако при таком способе недостаточно высока избирательность по отношению кзначите,ц;ным копичестивм марганца, впкминия, хрома меди, элементов, постоянносопутствующих кобвпьту, в также дпитепь- Оность внвпизв: реакция между ионами кобвпьта и иитрозонвфтопвми протекает в спвбокиспой среде, причем довольно медленно,Поэтолу внвпизируемый раствор после добавпения реагентв оставляют стоять примерно 5на 30 минут 2 .1,Цепь изобретения - повышение избиратепьности и экспрессности анализа,Поставленная цепь дос гигается описываемым способом фотометрического опреде- "Опения кобальта, состоящим в том, что прифотометрнческом определении кобвпьтв вкачестве органического ревгентв испопьзукт 2 - этипгексиловый эфир тиогпикопевойкислоты. 2 - этипгексиловый эфир тиогпикопевой кислоты растворяется. в органических растворителях,Он является экстрвкционно - фотометрическим ревгентом. Его комплекс с кобальтом хорошо растворяется в инертных оргвнических растворителях ( СС 1 хлороформ,бензол и другие). Это свойство реагентавключает одновременно три операции: отделение, концентрирование и определениекобальта.2-Этилгексиловый эфир тиоглеколевойкислоты образует с кобвпьтом красногоцвета соединение при елке =500 нм. Зависимость оптической ппотности комплексаот р 1 показала, что оптическая плотность 40комплекса не изменяется в интервале рН6- 8, Надежность определения и простотаанвпизв определяется этим свойством комп+пекса, т,к, изменение (. ) не влияет наоптическую плотность комплекса,2-Этичгексиловый эфир тиогликопевойкислоты может быть применен для опредепення кобальта в различных объектах (стали, сплавах, рудах, минералах и т,д.).Г р и м е р 1, Опредепение кобальта врастворах его солей.В делительную воронку наливают опредепенное количество раствора кобвпьта, 1 мл1" -ного раствора ревгентв и 25 мп буферного раствора (рН 6 уксусноаммиачный)55и экстрвгируют раствор 10 мл хлороформа,Оптическую плотность раствора измеряютнв ФЭКпри= 1 см, х ф =490 нмна фоне воды. Ошибка опредепения сооо го, 6твппл:.т 2 о о,И р и м е р 2, Определение кобальта в искусственных смесях.ами кобальт бып определен в искуоственных слесях, содержащих следующие; ионы: МпМ. (11 мг)7.и (23 мг), К (110 мг)Р О (87 лг). К этой смеси наливают определенное количество иона кобальта и далее поступают так, как описано в примере 1.Ошибка определения кобальта не превышает ошибку при определении в растворахего сопей,П р и м е р 3, Опредепение кобапьтав цинковом концентрате.Поспе растворения нввески раствор переводят в копбу на 100 мл Лпиквоту(10 мп) отбирают в колбу на 25 мп и вдальнейшем поступают, как. в примере, ошибка определения состввпяет 1%,Мопярный коэффициент поглощения комплексе при учете концентрации кобальта вводной фазе составляет Г =42500. Предложенный реагент позволяет определить от3 до 36 мкг кобальта в 10 мп экстрагента. Большие концентрации кобальта можноопредепить в более кислой среде. Определению кобальта не мешают грвммовыекопичества 7 п(П) Ва (11), Мф (11),Й (11)С (и), ТЭ (1 У), Зг (и), К, РЬ/П/ трилона Б, аскорбиновой кислоты, тиосульфата натрия, винной и сульфосалициповой кислоты, фторит натрия, гидрокснпалингидро- и пирофосфат натрия, тиомочевинаоксапат аммония. Мешает Со при соотношении Со: Сц 1: 36 и равные количестваи Ге.Однако мешаюшее действиепоследних пегко устраняется действием пирофосфата натрия,Формула изоб ретенияСпособ фотометрического определения кобальта с применением органического реагента, о т и и ч в ю ш и й с я тем, что с цепью повышения избирательности и экспрессности определения, в качестве органического реагента испопьзуют 2 этипгексиповый эфир тиогпиколевой кислоты. ты.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Мельчаковв Н, ВПешкова В, М,Лссортимент реактивов на кобальт, М., 1970, с. 25-41.2. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов, М., 1971, с. 208-212.