Способ одновременного получения метакриламида, метакриловой кислоты или ее эфира

О П И С А Н И Е гщ 445271ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикрисоединением заяв Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийн открытий(088.8) юллетепь Ъ ата опубликования описания 24.12.75) Авторы изобретени В. И, Томащук, , Н, Зильберман Б. Н. Скворцов, О. А. Красн , А. Морозов, А. А, Мичурин Заявит ДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯА И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫИЛИ ЕЕ ЭФИРА(54) СПОСОБМЕТАКРИЛАМ очистки метакриламиным технологическихт сится к области получететакриловой кислоты, в одновременного получеметакриловой кислоты о используемых в химии других отраслях проИзооретение опнония производныхчастности, к способуния метакрил амидап.ти ее эфира, широкческой, текстильноймышленности.Известен способ получения метакрилаагида метакриловой кислоты или ее эфира путем обраоотки ацетонциангидрина серной кислотои при температуре не выше 90 С с применением нейтрализации аммиакохг,и последующей термической обработкой образующегося при этом сернокислого эфира а-оксиизобутиравгида при температуре не ниже 100 С.Целевой продукт, содержащий примеси ктобочных продуктов, подвергают дополнительной очистке.Известен также способ, получения метакриловой кислоты или ее эфира путем обработки сульфата хгетакротламида,водой или водно-спиртовой смесью с,последующим выделением целевых продуктов известныати приемами,Недостатками известного способа получения метакриламида является низкое, качество целевого продукта и сложность технологического процесса, обусловленная неооходимостью проведения даполнителыных стадий термической обработки сернокислого эфира а-оксиизооутирамида ида, что связано со сложооорудованием,С целью повышения качества метааорплахги да и упрощения технологгического процессасернокислый эфир п-оксиизобутдрамида, полученный в результате взаимодействия гисходных соединений, ней пралпзуют аммиаком в количестве до 1 аголь на 1 лголь серной кис лоты в атмосфере инертного газа с одновременной отгонкой до 80%, преимущественно 10 - 30%, образующегося при этом метакриламида и переработкой оставшейся реакционной массы - сульфата метакриламида в метакриловую кислоту илп ее эфир известными приевга,ми.Предлагаемый способ, позволяет получатьметакриламид высокой степени чистоты по более упрощенной схеме проведения процесса.По предложенному способу можно получать указанные мономеры в различных соотношениях в зависимости от потребности в каждом из них.П р и м е р 1. В реакторе, снабженном мешалкой, термометром и обратиным холодильниосом, смешивают в присутствии пнгибитора полимеризацпи 74 г (0,75 лго,гь) серной кислоты с 42,5 г (0,5 лголь) тегонического ацетонцианггодрина при 80 СЗатем через специальное барботажное успройство подают 11,8 г га445271 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Редактор Г. Тимофеева Техред 3, Тараненко Корректор И. СимкинаЗаказ 1091/1594 Изд. М 917 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред, Патенг зообразного аммиа 1 ка (0,7 лоль) в смеси с азотом, Температуру за счет тепла реакции поднимают до 140 С,и поддерживают,в пределах 140+5 С,в течение всего процесса нейтралп. зацпи,Ооразующийся метакрилагмпд отгоняют с азотом из реакционной массы и направляют в конденсатор с воздушным охлаждением, где конденсируют основную часть метакрпламида и собирают в бункере, а инертный газ с незначптельным содержанием метакриламида барботируют через слой нагретого хлорбензола, где улавливают оставшуюся часть метакриламида. Время реакции и отгонки 2 час. Получают 28 г сублимированното метакриламида и 5,8 г метакриламида кристаллизацией из хлорбензола, Броьмное число отопнавного метакриламида 188, что указывает на метакрпламид,высокой степени чистоты.П р и м е р 2, Реакцию ацетонциангидрпна с северной кислотой проводят,в соответствии с примером 1, Затем через бароотажное устройство подают 10 г аммиака (-0,6 моль), мольное соотношение Н,ЯО 4. МНз=1:0,8,:в смеси с аргоном,в течение 40 мин, температуру за счет тепла реакции,поднимают до 130 С и поддерживают в пределах 130+2 С. Образующийся метакриламид отгоняют и собирают в конденсационной камере большого объема.1(,оставшейся реакционной,массе добавляют 54 г воды (3 моль) и 24,5 г серной кислоты (025 лоль). Затем при 120 С в течение 1,5 час проводят реакцию гидролиза. Получают 8,5 г (20% от ацетонциангидрина) метакриламида высокой степени чистоты и 30,4 г мета(криловой кислоты - сырца. Выход указанных мономеров от ацетонциантидрина составляет -91,6%.П р и м е р 3. В реакторе, снабженном мешалкой, термометром и обратным холодильником, смешивают в присутствии ингибитора полимеризации 147 г (1,5,ноль), серной кислоты с 85 г (1 лоль) ацетонцпангидрина прн температуре 80 - 85 С. 50% (116 г) реакционной сме:и .юмещают в аппарат нейтрализацип, куда через барботажное устройство подают 10 г аммиака в смеси с азотом в течение 40,иин, температура реакции 130+2 С. Полу чают 8,5 г (10% от ацетонцпангидрина) кристалличе."кого метакрплампда, Другую часть реакционной "меси (116 г) подвергают термпчсакой ооработке при 125 С в течение 20 нин и объединяют с реакционной массой после нейтрализации. После этого проводят эфиризацию,водно-метанольной смесью. Получают 80 г метилметакрилата - сырца. Суммарный выход указанных мономеров от аце.тонциангидрина составляет 90%.20 Способ одновременного получения метакрплампда н метакриловой кислоты или ее эфи ра путем обработки ацетонциангидрнна серной кислотой при температуре не выше 90 С с применением нейтрализации аммиаком, отличающийся тем, что, с целью повышения качества метакриламида и упрощения техполоЗ 0 гического процесса, полученный сернокислыйэфир сх-окспизобутирамида нейтрализуют аммиаком в,количестве до 1,ноль на 1 ноль серной,кислоты в атмосфере инертного газа с однонременной отгонкой до 80%, преимуществен но 10 - 30%, полученного при этом метакрпламида и дальнейшей,переработкой оставшейся реакционной массы - сульфата метакриламида,в метакриловую кислоту или ее эфир известными приемами.