Способ получения антрахинон-1-уксусной кислоты или ее сложных эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 517243
Авторы: Джиампьетро, Джузеппе
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскииСоциалистическихРеспублик(51) М. Кл.оС 07 С 49/68 С 07 С 63/52 5. 72 Государственный комитет Совета Ииннотроа СССР по делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания 26.07.77 Иностранцы Джузеппе Рибалдоне и, Джиампьетро Борсотт(72) Авторы изобретени Иностранная фир фМонтекатини Эдисон(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОН-УКСУСНОЙ КИСЛОТ ИЛИ ЕЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ10 ис- ичных Изобретение относится к способу по.лучения антрахинон-уксусной кислоты или ее сложных эфиров, используемых в производстве красителей, например кубовых,Известен способ получения метилового эфира антрахинон-уксусной кислоты по реакции ДильсаАльдера из нафтохинона и 3,5-метил(+)-гексадиената с последующим дегидрированием и .выделением целевого продукта известными приемами.Однако известный способ связан с пользованием труднодоступных и токс реагентов. Ацилирование олефиновых соединений по реакции Мейервейна с .использованием антрахинон-диазония в присутствии двух - или одновалентной мери при рН 3-с и температуре ниже 25 С не приводит к желае-омым разультатам. 20Цель изобретения - упрощение технологии процесса - достигается тем, что серно- кислый антрахинон-диазоний обрабатывают 1,1-рихлорэтиленом в присутствии солей одновалентной мери и воры или алифатичес-2кого спирта С - С при 25-35 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. В колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным кол дильником, связанным с емкостью, содержащей серную кислоту, вводят 15 г ( О, 043 моль) сернокислого антрахинон-диазония. (концентрация 97%), 48,4 г (0,50 моль) 1,1-дихлорэтилена и 100 мл 99% ното метанола, нагревают до 30 С, добавляюто0,2 г хлорида одновалентной меди, наблюрая выделение молекулярного азота, выдерживают ЗО мин при 30-35 оС (через ЗОмин выделение азота прекращается), перемешивают 30 мин, удаляют обратный холодильник, перегоняю до достижения температуоы в парах 65 С и получают 60 мл дистиллата, содержащего 32,5 г 1,1-дихлорэтилена, который рециркулируют.Смесь кипятят 30 мин с обратным холодильником, охлаждают до 20 С, отфильтровывают осадок, промывают ето метанолом, разбавленным раствором аммиака и водой ро нейтральной реакции и получаютЗаказ 734/129 Тираж 876 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/8 Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 11,2 г (98%) метилового эфира антрахинон-уксусной кислоты со сстепенью чистоты 97,9%,Т. пл. после пеуекрнсталлнзапни из бутанапа или сублимапни в вакууме 190,8 -191,8 С.П р и м е р 2. Из 18 г (0,043 моль(1. 97% ного сернокислого антрахинон-диазония, 48,4 г (0,80 моль) 1,1-дихлорэтвлена, 100 мл 99,8%-ного етанола и 0,2 г 1 охлорида одновалентной мерв аналогично приомеру 1 при температуре в парах 78 Срегенерируют 33 г 1,1-аихлорэтипена ивыделяют 10,8 г (69,8%) этилового эфиралантрахино-уксусной. кислоты со степеньючистоты 83%, т.пл. после сублимации в вакууме или перекристаллизации из бутвнола203,8-204 С,оДанные элементарного анализа, ИК- и ЯМР-спектроскопии подтверждают структуру полученного соединения.П р и м е р 3. Как в примере 1, 18 г (0,043 моль) сернокилого антрахинона-диазония (концентрация 97%), 48,7 г 4(0,80 моль) 1,1-днхлоретилена, 100,мл ацетона и 8 мл воды нагревают до 30 оС, прибавляют 0,2 гхларида одновалентной меди, поддерживая во вемя выделения азота температуру 30-32 С, нагревают 30 мниопри 38 С, перегоняют смесь до достижения тевуературы в парах 86 оС, охлаждают до 20 С, отфильтровывают осадок н получают 8,0 г (68%) антрахинон-уксусной кислоты со степенью чистоты 98%, т. пл. 248 оС (бутанол). Формула изобретения Способ получения антрахинон-уксусной кислоты или ее сложных эфиров, о т л ич а ю щ и й с и тем, что, с налью упрощь- ния технологии процесса, сернокислый антрахинондиазония подвергают взаимодейстщпо с 1,1 дихлоретиленом в присутствии солей одйовалентной меди и воды ли алоифатического спирта С- Спри 28-38 С с последующим выделением целевого .пр 6 дукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1909798, 07.05.1973
ДЖУЗЕППЕ РИБАЛДОНЕ, ДЖИАМПЬЕТРО БОРСОТТИ
МПК / Метки
МПК: C07C 49/68
Метки: антрахинон-1-уксусной, кислоты, сложных, эфиров
Опубликовано: 05.06.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-517243-sposob-polucheniya-antrakhinon-1-uksusnojj-kisloty-ili-ee-slozhnykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения антрахинон-1-уксусной кислоты или ее сложных эфиров</a>
Способ получения сложных эфиров (+)-3-метил-4-оксо-5-n пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной кислоты
Номер патента: 884571
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Вольфганг, Герхард, Манфред, Хайнрих
МПК: A61K 31/4453, A61K 31/4523, A61P 9/12, C07D 417/04
Метки: +)-3-метил-4-оксо-5-n, кислоты, пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной, сложных, эфиров
...смесь экстрагируют 200 мл водногораствора аммиака и четыре раза 200 мл884571 Таблица 1 ЛДО, мг кг,внутрижелудочно,Пол крыс овдинвние нижний ве хний 1300011,350 11,040 .10,250 СамецСамка 9380 9,260 порциями воды. Дихлорметановую фазусушат с помощью сульфата натрия изатем выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира. В результате получают 24,0(с=1, в хлороФорме) .П р и м е р 7. Этил (+)-3-метил-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,1 ОРеакцию, описанную в примере б,проводят при использовании 0,001 мольхлорокиси Фосфора при тех же условияхВ результате получают 710 мл (25)этил (+) в (3-метил-оксо-К-пипериино-тиазолидин-илиден) -ацетат.-4-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,Реакцию, описанную в...
Способ получения сложных этиловых эфиров 1-метил-или 1, 4 диметил-1 -пиррол-2-уксусной кислоты
Номер патента: 1179921
Опубликовано: 15.09.1985
Авторы: Анна, Дьердь, Ева, Кальман, Карой, Марта, Пирошка
МПК: C07D 207/34
Метки: 1-метил-или, диметил-1, кислоты, пиррол-2-уксусной, сложных, этиловых, эфиров
...ва 40 кууме; получают 2,17 г этилового эфира 1,4-диметилН-пиррол-уксусной кчслоты (607. от теории) вовиде кипящего при 78-80 С при 0 2 мм рт. ст. основного продукта;45 п р = 1,486,П р и м е р 2. 10 г (0,04 моль) этилового эфира 1,4-диметил-З-этоксикарбонилН-пиррол-уксусной кислоты смешивают с 32 мл 85%-ной фос 50 форной кислоты и смесь перемешивают 4 ч при 90 С. Реакционную смесь выливают на 60 г.измельченного льда и экстрагируют трижды по 70 мл дихлорметаном. Объединен 55 ные органические фазы промывают один раз 50 мл 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия, затем дважды по 30 мл водой, сушат надбезводным сульфатом натрия и выпаривают. Полученный в виде остатка сырой продукт (4 г) очищаютописанным в примере 1 образом путемвакуумной...
Способ получения производных фталазин-4-ил-уксусной кислоты или их солей
Номер патента: 1272984
Опубликовано: 23.11.1986
МПК: A61K 31/502, A61P 3/10, C07D 237/32
Метки: кислоты, производных, солей, фталазин-4-ил-уксусной
...окончания добавления смесь еще раз перемешивают и оставляют для нагревания до комнатной температуры в течение 2 ч. После этого смесь разделяют посредством фильтрования. Полученный остаток промывают сухим тетрагидрофураном (20 мл), после чего соединенные вместе промывные воды и фильтрат выпаривают с образованием 2-(3,4-дихлорбензил)-4-(о-диазо)-ацетил-метокси,2-дигидро-оксофталазина в виде твердого вещества, которое используют без очистки или идентификации.Раствор бензоата серебра (0,2 г) в триэтипамине (1 мл) медленно по каплям добавляют к раствору указанного производного 4-(а-диазо)-ацетила в абсолютном этаноле (50 мл) и тетрагидрофуране (30 мл), нагреваемом с обратным холодильником. (После такого добавления происходит бурное...
Способ получения этилового эфира (2 ацетоацетиламинотиазолил-4)-уксусной кислоты
Номер патента: 511859
Опубликовано: 25.04.1976
Автор: Эрик
МПК: C07D 277/46
Метки: ацетоацетиламинотиазолил-4)-уксусной, кислоты, этилового, эфира
...углерода в алкильном радикале, в частности бутилацетат, или ароматические углеводороды, например толуол, или галоидированные углеводороды, например четыреххлористьй утле род.Исходный продукт, этиловый эфир (2 - амико. тиазолил . 4) уксусной кислоты, получают известным способом путем взаимодействия сложного этилового эфира 7 . хлорацетоуксусной кислоты с тиомочев иной.П р и м е р . В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, а также электронагревательной рубашкой, вводят 18,6 г этилового эфира (2 амино. гиазолил - 4) уксусной кислоты, растворенного в 50 мл бутилацетата и 5 мл ледяной уксусной кисло. ты, нагревают при перемешивании до 50" С Затем51859 Составитель В. ПазниаТехред М. Левицкаа...
Способ получения сложных эфиров или солей 6, 11 дигидродибензо-(в, е)тиепин-11-3уксусной кислоты
Номер патента: 667135
Опубликовано: 05.06.1979
Автор: Джек
МПК: A61K 31/55, C07D 337/12
Метки: дигидродибензо-(в, е)тиепин-11-3уксусной, кислоты, сложных, солей, эфиров
...С,тывают диаэометаном в органическом. 100 г (бенэилтио)-терефталевойрастворителе, например хлористом ме- кислоты (Ч ) обрабатывают 10 мл хлотилене,эфире,четыреххлористом углеро ристого тионила, кипятят 4 ч, удаляде, или их смесях при (-20)-.10 С,ют избыток хлористого тионила в ваПерегруппировку полученного соеди- кууме, остаток суспендируют в гексанения в аЛкиловый эфир 6,11-дигидро- не, отфильтровывают осадок и получадибензо-Ь,е)-тиепйн-он-З-уксус- ют 10,2 г (92) (бензилтио)-терефтаной кйслоты проводят в алканоле в ин лилхлорида ( У ), т.пл 158 С.тервале температур от 50 С до темпе,2 г (бенэилтио)-терефталилхлоратуры кипения смеси в присутствии рида ( У ) в 100 мл хлористого метисоли серебра, например бенэоата се- лена добавляют к....
Предыдущий патент: Способ получения 2-( -монозамещенных амино)-фенилкетоновых производных
Следующий патент: Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее соли
Случайный патент: Устройство для нанесения полимерных покрытий