Способ получения монои или поликарбоновых кислот

1497282 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикосудврственный коиитеСовета Министров СССРоо делам изооретенийи открытий(088,8) 1 ия описания 01.12.7 та опублико Авторыизобретения А. Сыров, Г. В. Брой-Каррэ и Н. К, Воскресенск/) Заягитсль 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- И (И ПОЛИКАРБОНОВЪХ КИСЛОТ исл отой,и депт)нп 1 ог сс.)ОЦЕС. лучаемои в с, е Изобретение Относнтся к способу получения моно- и (или) поликарбоновых кислот, находящих применение в различных отраслях химической промышленности.Известен способ получения моно- п (илн) по 1 Карбоновьх кислот, зак;1 юча 10 щнЙс 51 В том, что нспредельныс соединения подвергают озонированию в среде низшей моиокарбоно- РОЙ кис,ОТ 1 л, идентичной с кис,ОТОЙ,смой в процессе, п полученные озониды под всргают оксилитсльному разложению путем обработки надкнслотон, и;1 снпчной по углеродиому скелету с кислотой-растворителем прп 20 в -20 С.Однако процесс по изветному способу м о госадиев - ,1 ппп 1 с ста;1 псЙ 5 Вл 51 ес 51 11 рнготонлснис растворов надкислот и прибавление )х к рсакцнони)й массе, получение разбавленных растворов целевых нродуктоь, что, В вою очередь, привод;и к усложнению и;)оцсс сов Выдслспи 51 п р 11 здслепия продуктов и до. полпитсльным потерям продукта на этой стадии. Кроме того, использование разбавленных растворов ведет к нерациональному нспользоВанно производственных площадей. 25С целью упрощения процесса п повышения выхода продукта предложено вести процесс озоннровапия в растворе органической падкислоты в идентичной по углеродному скелету низшей мопокарбоновой кислоте, желательно зо П р и м с р 1. 12,6 г (0,1 моль; 99,6% основного вещества) цпклогекс-Лз-е)Оной кислоты ратворяют при 15 С п перемешнвании в 100 г 150 О-ного безводного раствора перуксусной кн;лоты и уксусной кислоте. Полученный раствор озонируют озоиокислородной смесью ( - 6% Оз), которую подают нз озонатора со скоростьк) 50 - -52 л/час до появления следов озона и газ на выходе из реактора (по подкрыхмальной бумаге). Температуру среды в рсак) орс поддсржшают в пределах 5+ 2 С, 11 о завершении реакции озоннрования температуру В,)сакторс повышак)т до 90 С н перемсшива к)1 н)лученный раствор перекисей до псчсзповс 11 п 51 актвпого кис;Орода В течение 3,5 час. Зы со; кусну)О кнсгОт) Отгон)пот В Ракуумс, ы погучспную 1,2,4-бутантрнкарбоно- В) 1 О кнслогу онищак)т от мнкропрнмссей перси рп 1 ынза пи сй 13 то5 О. а,Выхо;1 18.05 г плп 96% в расчете на пр" )ащсннук) цикли екс-Лз-снопуО кислоту; т. нл.11)С,Кислот 1 юс число: вычислено 844 мг КОИ/г; найдено 886 мг КО 11/г,Э;емснтарный анализ, %: вычн 1:о С 44,20; 11 5,26; найдено С 44,5; 11 5,23.П р:1 м с р 2. 8,2 г (О, моль; 99,5% основн- го вещества) цнклогсксена растворяют прп497282 шнвают полученный раствор перекисей до исчезновения активного кислорода. Затем уксусную кислоту отгоняют в вакууме, а полученную гомофталевую кислоту очищают от микропримесей перекристаллизацией из воды.Вььход гомофталовой кислоты 152 г или95,2% на превращенный инден; т. пл. 180 С.Кислотное число, мг КОН/г: вычисленоС 624; найдено 623.О Элементарный анализ, %: вычислено С 60,0;11 4,44; на Йдеео С 59,9; Н 4,39. П р им е р 5. 8,4 г (0,1 моль; 99,1% основного вещества гексенарастворяют при переме шивании в 150 г смеси, содержащей 12,4 г пермуравьиной кислоты, 8,6 г воды, 129 г муравьиной кислоты, Для полной гомогенпзации добавляют 25 мл ацетона. Температуру среды во время смешения поддерживают в пределах 20 10-+1 С, озонируют по примеру 1. Температуру среды в реакторе поддерживают в пределах 10 - 12 С. По завершении реакции озонирования температуру в реакторе повышают до 60 С и пелезешиваот полученный раствор пе рекнсей до нсчезповения активного кислорода. Затем муравьиную кислоту и воду отгоняют в вакууме от валериановой кислоты.Чистота полученной валериановой кислоты98 Я%.30 Выход валериановой кислоты 8,2 г или 92%на превращенный гексен,Предмет из обретения 35 Способ получения моно- и (или) полпкарбоновых кислот путем озонирования непредельных соединений в среде низшей монокарооновой кислоты с разложением продуктов озопирования органической надкпслотой, 40 идентичной по углеродному скелету кислоте.раство 1 читело, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, надкислоту вводят на стадии озопирования. Составитель И, Юдннцева Техред 3. Тараненко Корректор Р, Юсипова Редактор Т, Ннколъскан Пзд. М 073 Тираж 529 Подписное Ц 1-ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, )К, Раушская паб д, 4/5