Способ выделения ванилина из реакционной массы

1 497281 Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнитльиос к явт. свид-ву -22) Зяяттлсцо 26.12.73 (21) 197931923-4(51) М. Кл. С 07 с 47 трисослицсцисм заявки 1994918/23 осуаарственныи комитетСовета Министров СССРво делам изооретенийи открытий 3) Г 1 рцоритст УДК 547,576 (088.8)48(72) АвторыРзо б ретс 11 В, Михайлов, Л 1) авГОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВАНИЛИНАРЕАКЦИОННОЙ МАССЫ(54 Изобрстсцис относится к способу ылелсиия вацилииа из реакционной массы, ироцссса конденсации гваякола с формальдсгидом и соляиокислым цитрозодимстилаиилииом,Извсстст сцосоо выдслсция Рвилиа 1 з рсакциоицой массы иутсм экстракции бсизоля с иоследующсй лвухстадийцой отгоикой беизоля В Вятсуус Вякуумтой рстстц 1)11 сяцист ВяИГлитта и 1 срстсристаллизяцисй си о из т 0 10 д с иослсдтоцс 1 суиКОЙ.Однако при известном сцособс примсияют сложцуо яииаратуру для ректис 1)икации, а тякжс Врсдиыс и цокярооцясиьс ряствОритсли.С цслыо уирощсция ироцссса ирсллагдют рсакциоццую массу разоавлять водой, цсйтрализовять водным раствором тцслочи ло р 1-1 1,82,5, обрабатывать катиоиитом, адсорбцровать ваиилии аииоцитом, а затем дссорбировать сго водным раствором щслочи и цситрализовать раствор кислотой ло р 1-1 45- -5,0.Оптимальной стсцсиью рдзоагсиия является разбавлсцис рсакциоццой массы водой Р, 4 - 6 раз.Для ускорения ироцссса целесообразно разоавлять рсакциоццую массу водой в 1 - 2 раза и проводить обработку катиоцитом. адсорбцию и дссорбцию Ряиилииа при вертикальном иибрациоииом воздсйствии с частотой 80 - 100 гц и а м 1 л итулой 0,5- - 0,8 м м. Ацдрсева и Р. А, Татевосяц П р и м с р 1. 200 мл рсдкциоциой массы, солсржящсй 3,6 г вацилииа, разбавляют 800 мл волы т ийтрялизуют 197 мм 10%-цого ьол- Иго раствор слкого цатра до р 1.1 2.0. К ряз бдцлсшгой и цсйтралттзоваииой рсакциоицоймтсс (197;л) лобагляют 50 мл цабухшсго кдгцоттиГ К)-2(8) в кислой форме и исрсмешивдют мшялкой ири богишом числс оборо- тОВ 1 тс"1 иис э 11 с. Послс Отс 1 див 1 ии 51 цсит.1 О кОГ 1 ОГлс,151 ют дскяитяцисй, 11 риОЗВлятот кгсц 100 мл яцисптитд ЧВПв основной форми исрс мсшивают мсшалкой ири болшцом числ ц)оротов в тсчсццс 5 чяс. Вдтсм иолс Оттиви и 51 жцлкОст 1 сттовя Отлсляот лскаи.1 э тдцтти и ио;ВсрГя 10 т ид;1 изм. Кяк иряГи;10,ддсорбцця црохолит ца 91 - 93%. К яциоииту .ЧВПслсорбировяциым ця исм внилином 1 рибяттляют 600 мл 8%-цого водного раствора слкого кали и цсрсмсшивяют мсшялкой в тс чсч 115 чдс. Пос,ц отстаивания щслочцойряст:ор отлляют сп 1 ионитд и тюлвсргяют дилизу, Стсигчь;цсорбциц составляст обычно 89- -90%. Раствор исйтрализтлот 50%-тий ссриой кислотой ло р 11 4,5 - 50. Выиявцпй в -в осялок внилин отфильтровывают, всувив- тот и ш)лвсртают анализу. Выход тсхцичсского ваиилииа составляст 75,5% (2,72 г,), причем ои ис содсржит изомсров.Пс)лучсииьй Вяли,ии ир 1 ристялИ 0111 д1 От и; РОлы и тс)лутятот 2,69 г чистОГО 1)дии.1497281 Предм ст изобрстсция Составитель С. Маслов Редактор Т, Никольская Техред 3. Таракенко Корректор Р. ЮсиповаЗаказ 2001 Изд, М 1073 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Обл, тип, Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торгозли на (выход 72,Ь), Продукт соответствует трсбованиям технических условий на ванилин. П р и м с р 2. 200 мл реакционной массы, содержащей 3,6 г ванилина, разбавляют 200 мл воды, нейтрализуют 197 мл 10%-ного водного раствора едкого патра до рН 2,0. К разбавленной и нейтрализованной реакционной массе (597 мл) добавляют 50 мл набухшего катионита КУ(8) в кислой форме и подвергают вертикальной вибрации с частотой 80 - 100 гц при амплитудс 0,5 - 0,8 мм в течение 40 миц. После отстаивания жидкость отделяют декантацисй, прибавляют к ней 100 мл анионцта МВПв основной форме и снова подвергают вертикальной вибрации с частотой 80 в 1 гц при амплитуде 0,5 - 0,8 мм в течение 40 миц, Затем после отстаивания жидкость снова отдсляют декантацией и подвсргают анализу. Как правило, адсорбция проходит ца 91 - 93/о, К аниониту МВПс адсорбированным на нем вацилином прибавляют 600 мл 8/о-ного водного раствора сдкого кали и ведут десорбцию при вибрации с частотой 80 - 100 гц и амплитудой 0,5 - 0,8 мм в течение 40 мин, Элюат нейтрализуют 50%-ной серной кислотой до рН 4,6 - 5,0. Выпавший в осадок ванилин отфильтровывают, высушивают и подвергают анализу. Выход технического ванилица составляст цс менее 75,0% (2,7 г), причем оп цс содержит изомсров.Полученный ванилиц псрскристаллизовывают из воды и получают 2,60 г чистого вацилцца (выход 70/ю). Способ выделения вацилица из реакционной массы процесса конденсации гваякола формальдегидом и солянокислым цитрозодиметиланилином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакционную мас су разбавляют водой, нейтрализуют воднымраствором щелочи до рН 1,8 - 2,5, обрабаты.вают катиоцитом, адсорбируют вацилиц ациопитом, а затем дссорбируют его водным раствором щелочи и нейтрализуют раствор кисло той до рН 2,5 - 5,0.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтореакционную массу разбавляют водой в 4 - 6 раз. 25 3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционную массу разбавляют водой в 1 - 2 рара и обработку катионитом, адсорбцию и десорбцию вацилица проводят при вертикальном вибрациоцном воздействии с частотой 80 - 30 100 гц ц амплитудой 0,5 - 0,8 мм,