Способ получения сложных диэфиров сукцинилянтарной кислоты

О П И С А Н И Е оц 496715ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическикРеспублик ПА 1 ЕНФУ 6 Ц ополнительный к патенту 666/2 3 51) М, Кл, С 07 с 61/Э 2) Заявлено 10.04.73 (21) 3) Приоритет - (32 04.7 судвратоекнмй кометеавета Мннкатров СССРоо делам кзооретеинйи открыткй 1) 5280/72 (3 ейца УДК 547,595,6(038.8) 7 43) Опубликовано 25.12,75 Бюллетень45) Дата опубликования описания 14,05 Иностранщ Эрих Грет (ФРГ)72) Авторизобретения транная фирмаАГ (Швейцар 1) Заяви ЗСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОКНЫХ ДИЭФИ СУКЦИНИ,ПЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫрсп муфтоляты цесс и п едп кииИзобретение относится к способу получения слогкных диэфиров сукцинилянтарнойкислоты, которые могут найти применениев производстве красителей и полимерныхматериалов.Известен способ получения слогкных диэфиров сукцинилянтарной кислоты, заключающийся в том, что сложные эфиры-галогенацетоуксусной кислоты подвергаютконденсации в присутствии сильных оснований в водной среде при рН 8-11, пр оч тительно при температуре от (-) 10 до(+) 10 оС,Однако при известном способе необходимо применение большого количества воды, что ведет к увеличению объемов испозуемых аппаратов, большому количествусточных Вод и потерям целевого продукта,, в среде полярного органического растворители с диэлектрической постоянной 20-50,предпочтительпо в среде диметилсульфооксида, диметилформамида, ацетонитрила,ацетона или их смесей, лучше при температуре ОоС. Кроме того, в качествесильного основания испо зуют, ищественно, гидроокиси или алкогщелочных металлов.Это позволяет упростить проо5 Высить Выход продуктаП р и м е р 1, К 11,88 г этиловогоэфира хлорацетоуксусной кислоты, растворенного в 100 мл диметилсульфоксида,прибавляют раствор этилата натрия в эти.10 , ловом спирте до величины рН 9,45. Смесьвыдерживают при 18 20 С в течение,72 час, поддерживая рН 9-10, разбавля, ют 200 мл воды, отфильтровывают диэт1 ловый эфир сукцинилянтарной кислоты, 1 Э 1 промывают его водой и высушивают. Вы ход составляет 6,84 г (74%), содержа ние основного вещества - 99,6%.П ри м ер 2,Раствор 11,88 г; этилового эфира ) -хлорацетоуксусной 0кислоты в 100 мл диметилформамнда вы держивают в атмосфере азота при 30 Си рН 9,4-9,6 в течение 20 часов.Беличину рН поддержившот путем добавленияраствора едкого натра в метаноле. По фф окончании выдержки добавляют к рваСоставитель Вдпьцева Редактор ЛМОРОЭОва Техред 1.;,ПОДУРУнина Корректор.1.ЬРайнина Закан Хасс Ивд. И МЬ Тиравс 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений в открытийИосква, 113 О 35, Раушскаи иаб., 4 Филиал ППП "Патент", г, Ужготюд, сгл, Проектная, 4 3онной массе 2 ОО мл и отфильтровывают7,36 г диэтилового эфира сукцинилянтаНой КИСЛОТЫэ ЧТО СООТВЕТСТвуЕТ ВЫХОду80,1%. Содержание основного веществасс 99,6%,Пи м е р 3, Раствор 11,88 Гэтилового эфира-хлорацетоуксусной кислоты в 100 мл ацетонитрила обребатыаавт аналогично примеру 2, Выход 76,6%,П р И М Е р 4. Рйбтвор 11,88 г этилового эфира-хлорацетоуксусной кислоты в ацетоне обрабатывают аналогично примеру 2. Выход - 72,0%,15 П р и м е р 5, 11,274 Гс метилОВОГО ЯФира-хлорацэтоуксусной кислоты обрабатывают аналогично примеру 2, нолу. чая 6,387 г (74,8%) диметилового эфира сукцинилянтарт,ой кислоты. с т. пл. 153,4 С,П р и м е р 6, 12,685 г, изопропи- ЛОВОГО ЭфИРа с =ХЛОРаЦЕТОУКСУСНОй кислоты обрабатывают так же, как в поимере 2. Выход диизопропилового эфира сукцинилянтарной кислоты - 6,898 г (68,3%),т, пл. 102,8 ОС,гсс"Енсз "," с" с";г),1,14 20 6Вычислено, %: С 59,14; Н 7,09. Предмет изобретения 1 Способ получения слОжных дмэфироь сукцинилянтарной кислоты действием сисп " ного основания на сложные зфнры -галогенацетоуксусной кислоты при рН 8-11 с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повьвпения выхода продукта, процесс ведут в среде полярнсьГо органического растворителя с диэлект"щ ричсской постоянной 0-50.2.Способпоп 1, о тли чаю- Щ и й С Я ТЕМ,ЧтО В КаЧЕСтВЕ РаетВОРИ- теля используют,смметилсульфоксид, диметилформамид, ацетонитрил, ацетон или их смеси.3. Способ пг и. и. 1-2, о т л и ч аю щ и й с я тем.что процесс ведут при температуре 0-40 С,4, Способ по и, и. 1-3, о т л и ч аю щ и й с я тем, что В качестве силь ных Основании испОльзуют Гидроокиси или алкоголяты щелочных металлов.