Способ получения аденозин 21, 31-циклофосфата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОУСКОМУ СВИДВТВПЬСТВУ 01) 478008(51 М. Кд,С 0751/5 С 07 т 9/О присоединением заявки 3 Ж Государственный комитет Совета ЬЬнеетров ССС оо деам изобретений и открытий7.75 та опубликования описаны 72) Авторы. изобретения Э. Лус Я. Микствй твийский филиал Всесоюзного ордвиа Трудового Красного Знаменыаучно исследовательского института химических ревктнвов и особа чистых химических веществ%хода целев роводить цн 2( (Зф,Ииметилформамид в присутств амина обеспечивает хорошее рв аденозинмонофосфатов и быстрое реакции цикетнзации. Образовавша реакции триэтиламмонийная соль ии триэтилстворениепротекание яся в ходе аденрзин Изобретение относится к способам полу- чения аденозин,3-циклофосфата, который находит применение в биохимических и медицинских исследованиях,Известен способ получении аденозин43 -циклофосфаЖ путем циклизации адено/. /зин,3 -цнклофосфата с применением в качестве циклизующего агента этилового или бензилового эфира хлоругольной кислоты в;метавольно-ацетонной среде в присуъствии оснований. Выход целевого продукта.72%.С целью увеличения вы ого продукта, предлагается и к цию аденозин,3 - илиФфосфорных кислот эфирами хлоругольн слоты в диметилформамиде, испо,фреакции плохо растворяется в диметнлформамнде и выпадает в осадок.Это отличие растворимости триэтиламмонийных солей аденозинмонофосфата и циклофосфата обеспечивает селективвое осаждение из реакционной смеси только чистого оденознн/-2,3 -циклофосфата и способствует завершению реакции. Применение вместо трнэтиламина трипропил-, трибутил- и других высших аминов дает растворяющиеся в диметнлформамиде соли цикдофосфата аденозина н осажденне их нз реакционной смеси происходит вместе с непрореагировавшими солями аденозннмонофосфатов, что снижает выход н чистоту целевого продукта. Триметиламин не обеспечивает растворения исходных веществ в диметилформамнде.Пример 1.К 070 г(2 ммоль) аденозин-монофосфорной кислоты добавпяют 8 мл днметилформамнда н 1,4 мл (10 ммоль) триэтиламина. В прозрачный раствор вводят 0,31 мл (4 ммоль) метилового эфира хлоругольной кислоты.ЮЕООВ лового эфира хлоругольной кислоты и продолжают перемешивание 0,5 час. Выпавшийосадок отфильтровывают и промывают эфиром,5 Получают 1,21 г триэтиламмонийнойсоли аденозин-циклофосфата (93% оттеоретического),Продукт хром атографи чески однороден,Я0,52 в систже растворителей изоО пропанол: 1%-ный ( М Н )О (2:1),4 2 4 Способ получения аденозин,3 Сост а ни гел ь Ь. Соколова Редактор О, Кузнецова ехред Т,Миронова К ор ректор . Л,Врахнина здкдд,ф, 7,д идд, мяддг дидзис 529 подписное П осударствеиного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 3035, Раушская наб 4рсдириятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 Смесь перемешивают 1 час при комнатнойтемпературе, затем добавляют повторно0,31 мл метилового эфира хлоругольнойкислоты и продолжают перемешивание 0,5час. Выпавший осадок отфильтровывают ипромывают эфиром,Получают 0,79 г триэтиламмонийнойсоли аденозин(3) -циклофосфата(91% от теоретического),Продукт хроматографически однороденв различных системах растворителей прибумажной и тонкослойной хроматографии,В системе растворителей изопропанол:1%-ный (Н ) Я О (2:1) Я 0,52.ЬХроматографию проводили на бумаге для,хроматографии и электрофореза 11 енинградской бумажной фабрики марки С.Прим е р 2. В 1 05 г (2 5 ммоль)аденозин(3)-монофосфорной кислотывводят 11 мл диметилформамида и 2 мл(14 ммоль) триэтиламина, К раствору добавляют 0,46 мл (6 ммоль) метиловогоэфира хлоругольной кислоты. Смесь перемешивают 1,5 час при комнатной температуре, затем добавляют еще 0,31 мл метиПредмет изобретения- циклафосфата путем циклизации ад лозин--2 .,3( - или . 2 (3 ф)-монофосфорныхкислот эфирами хлоругольной кислоты ворганическом растворителе в присутствииоснований с последующим выделением целевого продукта известными способами,отли чающийся тем, что,сцелью увеличения выхода цежвого продукта, в качестве органического растворителяиспользуют диметилформамид и в качествеоснования - триэтиламин.
СмотретьЗаявка
1974867, 12.12.1973
ЛАТВИЙСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
МИКСТАЙС УЛДИС ЯНОВИЧ, ЛУСЕ АННА ЭРНЕСТОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 51/54
Метки: 31-циклофосфата, аденозин
Опубликовано: 25.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-478008-sposob-polucheniya-adenozin-21-31-ciklofosfata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аденозин 21, 31-циклофосфата</a>
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Производные этилового эфира 2-метил-4-оксихинолин-3 карбоновой кислоты как промежуточные продукты для синтеза соединений, обладающих антидластическим действием, и способ их получения
Номер патента: 567287
Опубликовано: 07.09.1981
МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16
Метки: 2-метил-4-оксихинолин-3, антидластическим, действием, карбоновой, кислоты, обладающих, продукты, производные, промежуточные, синтеза, соединений, этилового, эфира
...вещества высокой степени чистоты,П р и и е р , Полученный эфир 2-метил-окси-метоксихинолин-карбоиовой кислоты.К смеси 15,2 г (0,1 моль) п-анизида, 20 г (0,1 моль) ацетилмалоновогоэфира и 50 мп абсолютного бенэолаприбавляют 1-2 капли концентрированной соланой ккслопю. Реакционнуюсиесь нагревают при 65-70 фС 16 ч.Выделиаауюся воду и бензол отгоняюта. остаток фагревают ив металлической56728 4 Редактор Э.Бородина Техред М, Рейвес Корректор Ю.Макаренко Эаказ 6679/59 Рираж 443 Подписное,ВЙИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытнй . И 3035 Москва .Ж, Раузгсхая иабд,4/51филиал ППП "Патент , г, УагорОД:, УЛ. ПрОектная, 4 йлите до 195-220 фС и выдерживают 515 мин. После охлаждения смеси при-"бавляют 50 мп спирта, все...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах
Номер патента: 676924
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Масленников, Масленникова, Спирина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, продуктах, смоляных, талловых
...кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают 200 мл 10% -ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формулеУ 0,02805 10015М 0,186 где Ъ - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число...