C07D 51/54 — C07D 51/54

Номер патента: 439981

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Брайтон, Вулдридж, Ладж, Маршал, Пэйн

МПК: C07D 51/54

Метки: 8-азапуринона-6, производных

...0 С на 2 часа, Выпавший осадок отфильтровываю и перекристаллизовывают из безводного этанола, получают 216 г триэтацсламиповой со. ли Я-аза- (2-метоксифенил) -пурин-б-она, т, пл.130 в 1 С.Аналог)п(ныл способом, )(о заменив триэтацоламин на диэтиламин и триэтиламин получают диэтиламиновую соль Я-аза- (2-метоксифснил) -пурин-она (содержит 0,4 моля кристаллизационцой воды), т. пл. 138 - 142 С и триэтиламицовую соль Я-аза.2-(2-метоксифсцил)-пури-о)(а, т, пл. 184197 С.Пример 6. Смесь 4 г Я-аза-(2-метокспфснил) -пурин-б-она, 4 мл дпэтацоламина и 40 мл безводного этацола кипятят с обратным холодильником 5 мип. Затем се упаривают до половипы объема и разбавля)от 60 мл безводного диэтилового эфира, Осадок перекристаллизовывают из 55 мл безводного...

Номер патента: 444368

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Кампе, Фауланд, Шторк, Юран, Ян

МПК: C07D 51/54

Метки: аденозина, производных

...Я -(4-аминометилбензоил)гидразина и 2,8 мл триэтиламина в1 00 мл изопропанола нагревают в течение.1 2 час с обратным холодильником,Затем смесь выпаривают под вакуумоми остаток растворяют в хлороформе, Хлор формовую фазу промывают небольшим количеством разбавленной соляной кислоты,а затем .подвергают многократной промывкеводой, высушивают сульфатом натрия и концентрируют. Для отделения защитных группостаток растворяют в 100 мл метанола,добавляют в этот раствор 10 мл 1 н,раствора метилата натрия и в течение;О мин нагревают до кипения, После нейтралпмции раствора уксусной кислотой его Аналогично получают следуюшие соединения."1-(4- небуларинил-(6 )-аминометил бенэоил)-2-(4-метоксибензоил)-гидразип, т. пл, 45 251-252 С,.38% от...

Номер патента: 448178

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Гэртнер, Коволлик, Ланген

МПК: C07D 51/54

Метки: 5-дезокси-5-фтор6, метилмеркаптопуринрибозида

...что мерк ствию посл изве Изобре нового со менение сти. Широк ров из м килирую Исполь к получ каптопурбом. При этом во время реакции метилирования происходит одновременное отщепление обеих ацетильных групп радикала рибозида.П р и м е р. 210 мг 6-меркапто- (2,3-ди ацетил-дезокси - 5 - фтор- (3-0 - рибофуранозил)-пурина растворяют в 2,5 мл метанола и воды (соотношение 2: 1) и проводят реакцию между полученной смесью и 1,07 мл йодистого метила. Затем в смесь по каплям добавля ют 0,554 мл КаОН и в течение часа перемешивают при комнатной температуре, после чего обрабатывают уксусной кислотой до рН = 5.Затем раствор концентрируют в вакууме до сухого состояния. Полученный продукт очищают на колонке силикагеля (100 г), используя в качестве...

Номер патента: 451245

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Кампе, Кох, Шмидт, Штах, Шторк

МПК: C07D 51/54

Метки: гетероциклически, замещенных, небуларина, производных

...153-155 С (спекание при 148 оС),П р и м е р 5. 2-Хлор-пнрролидинонебуларин,4,5 г триацетил,6-дихлор-( ф - Й- )3 -рибофуранозил)пурина, 1,1 г пирролидина и 2,8 мл триэтиламина растворяют в50 мл бензола, После выдержки в течение1 час при комнатной температуре реакциязаканчивается. Далее поступают, как в при- Емере 4. После перекристаллизации из бутанола получают 2,5 г (70% от теоретического выхода) 2-хлор-пирролидннонебуларина, т. пл. 229 С,П р н м е р 6 2-Хлор-(2-метилпиперидино)небуларин.3,5 г триацетил,6-дихлор-( Я- - -рибофуранозил)пурнна, 2,5 г метилпиперидина и 2,8 мл триэтиламина в 50 мл ЗО хлороформа оставляют на ночь при комнатной температуре. Хлороформную фазу промывают слабой соляной кислотой, затем водой, сушат и выпаривают....

Номер патента: 455959

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Апене, Микстайс

МПК: C07D 51/54

Метки: аденина

...помеща ют 10 мл формампда, 46 мл хлорокисц фосфора и нагревают 10 час при температуре 120 С. Охлаждают смесь до комнатной температуры, отделяют избыток хлорокиси фосфора. В результате получают 11 г реакцион ной смеси, содержащей 2,59 г аденина, (Определение аденина проводят методом УФ-спектроскопии прп длине волны 253,7 мм.) Реакционную смесь растворяют в 40 мл 10 о/о-ной азотной кислоты, добавляют 0,2 г карбамида 25 и нагревают 2 час при температуре 70 С.Раствор нейтрализуют аммиачной водой до рН 7,5, охлаждают и отфильтровывают полученный осадок. После кристаллизации из воды с добавлением актпвированного угля полу чают 2,5 г (36,7/о) аденпна.455959 10 Предмет изобретения Составитель Б. Чернов Техред Е, БорисоваРедактор О, Филиппова...

Номер патента: 469253

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Вольфганг, Карл, Харальд, Эрих

МПК: C07D 51/54

Метки: 6)-аралкиладенозина

...гидрохлорида И (6) - (4-метоксикарбонилфенил) -2-хлораденозин с т. пл. 197 - 198 С; 74% (от теории);л) из триацетил-бром-х чор- (р-Р-рибофуранозил)-пурина и 3-этоксикарбонилбензиламингидрохлорида К(6) в (3-этоксикарбонилбензил)-2-бромаденозин с т. пл. 163 - 165 С; 68/, (от теории);м) из триацетил-бром-хлор-(р-Р-рибофуранозил)-пурина и 4-этоксикарбонилфенэтиламингидрохлорида К (6)-(4-этоксикарбонилфенэтил) -2-бромаденозин с т. пл. 174 - 176 С; 65% (от теории);н) из 2-гидрокси-бензилмеркапто- (р-Р- рибофуранозил) -пурина и 3-этоксикарбонилбензиламингидрохлорида Х (6) - (3-этоксикарбонилбензил) -2-гидроксиаденозин с т. пл.168 - 170 С; 18% (от теории);о) из триацетил-хлор- (р-Р-рибофуранозил)-,пурина и...

Номер патента: 470114

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Ролан, Тасним

МПК: C07D 51/54

Метки: монофосфата, нуклеозида

...исушат, получая 1,7 г соединения Щфильтрат и пром; явную жидкость упариваютв вакууме, а остаток перекристаллизовывают из метанола (этанола) и получают эщеО;065 г соединения У 1 . Общий выход(85,3%),Н+Уф-спектр:265 и 288 нм;максв) 8-2 Ангкдр; 8-окси- ф -Д-арабинофуранозпладенин,5-циклофосфат ( И 1 )Метод 1, 1,551 г (Э ммоль) соединенияЦ растворяют в 50 мл метанольного раствора аммиака и раствор выдерживают 6 часпри 80 С в баллоне. Продукты реакции ад.осорбируют в колонке с кремнеземом (Мал-.личкродт - 1 СО меш.; размеры колонки2,7 см х 70 см), элюиру:от хлороформом400 мл), а затем смесью метанол - хлорьформ в объемном соотношении 1; 1, ПродуктЩ цроявлчется но второму главному пику,Соответствующие фракции собирают и упаривают. Остаток...

Номер патента: 478008

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Лусе, Микстайс

МПК: C07D 51/54

Метки: 31-циклофосфата, аденозин

...н осажденне их нз реакционной смеси происходит вместе с непрореагировавшими солями аденозннмонофосфатов, что снижает выход н чистоту целевого продукта. Триметиламин не обеспечивает растворения исходных веществ в диметилформамнде.Пример 1.К 070 г(2 ммоль) аденозин-монофосфорной кислоты добавпяют 8 мл днметилформамнда н 1,4 мл (10 ммоль) триэтиламина. В прозрачный раствор вводят 0,31 мл (4 ммоль) метилового эфира хлоругольной кислоты.ЮЕООВ лового эфира хлоругольной кислоты и продолжают перемешивание 0,5 час. Выпавшийосадок отфильтровывают и промывают эфиром,5 Получают 1,21 г триэтиламмонийнойсоли аденозин-циклофосфата (93% оттеоретического),Продукт хром атографи чески однороден,Я0,52 в систже растворителей изоО пропанол: 1%-ный ( М...

Номер патента: 493474

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Коломейцева, Микстайс, Страутзеле, Устюжанин, Чаксте

МПК: C07D 51/54

Метки: гуанозин-5-монофосфата

...условиях гуанцц, гуанозцн и неорганические соли спиртом не осажлаются. В более кислых средах затрулняется осажление гуанозинфосфатов, в менее кислых растворах нарушается избирательность осаждения,Применением сослшснпй кальция в качестве источника катионов солей гуанцловых кислот упрощается проведение процесса, найденные соотношения спирта к раствору нукле(1) Заявител Институ филиал исслед493474 ЦППИП 1 Госуа"с;",:сгоо,:тсО С.Оо .",:,.", О, г.г.3 ос;33:3 со,."с . . , :Ос:,с, /1,-35. ГЧ;с,О, ;о.,отидного материала обеспечивают избирательное отделение примесей.14 збиратс/ьнос осаждсшс гусиюзинмопофосфата в виде кальциевой соли при рН 0,5 - -2 и найденных соотношениях спирта к раствору позволяст получить гуанозипмопоросфат из реакционной...