Способ получения вторичных ароматических аминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
5 472123 ОП ИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубликГосударственный комитетСовета Министров СССРао делам изобретенийи открытий Опубликовано 30.05,75.Дата опубликования описани юллетень20(72) Авторыизобретения озлов, В, Д, Пак и Л. П. Юнникова 71) Заявител Пермский сельскохозяйственный институт им. акад Д. Н. Прянишникова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕС 1(ИХ А ОРИЧНЫХНОВ 1 илина, 0,01 рида цинка, 8 мл тетра мин. Послепромываютпосле перст. л. 146 -0,01 гмоль бецза г моль дцэтилсилаца о 5 растворашого при на гидрофураиа, кипят 1 охлаждения рсакцио 1 водой, выделившисся криста;лизации из сп ЗО 147 Выход 90ль-и-цитроа и 34 гхло грсвациц в в течение 3 иую массу кристаллы иртг имсютИзобретение относится к усовершенствованному способу получения вторичных ароматически:; аминов, используемых в производстве красителей, а также в качестве полупродуктов в органическом синтезе для получения, в частности, 2-фенилбецзтцазолицов и акрцдинов,Известен способ получения втори 1 ных ароматигсских аминов восстановлением при повышенной температуре азометцпов силацом и трифторуксусцой кислотой при соотношении азометин:силан:)кислота равном 1:1:З,т,е, при избытке трифторуксусной кислоты,Недостатком такого способа является использование токсичной ц труднодоступной триф 1 оруксусной кислоты.С целью упрощения способа в соответс гвпи с настоящим изобрстением восстановление С =. связи ароматических азометицов осуществляют в присутствии хлористого цинка в тетрагидрофураце. 1(омпоцснты берутся в соотношении азометин:силан равном 1:1.Выход целевого продукта составляет 81 - 90% от теоретически возможного.Предлагаемый способ состоит в следующем. Эквивалентные количества ароматического азометица и диалкилсилана илц триалхилсилаца нагревают в присутствии хлорида цинка. После удаления растворителя массу ОбрабатываОт 25 ю.цым раствором а)ммиака и выделяют вторичный ароматический амин известным способом,П р и м с р 1. Получение х-бспзилапилица.Смесь, состоящую из 0,01 г моль бензальанилица, 0,01 г моль трцэтцлсилаиа и34 г хло,)ида цинка, растворенного п 1)и иаг 1)евапии в 4 мл тетрапидрофурана, кипятят в течение 15 миц. Реакциош 1 ую массу обрабаты 1 О вант 25",-ньм раствором аммиака. Слой тстрагцдрофураца соединяют с эфирными вытяжками водного с.1 оя. 11 олс далс 1:я р;створ 1 теля масло кр истал,1 изуется при Охл 1)кдсци и.После псрскристаллцзации из сци 1)та т. цл.34 - 35 С. Проба смеша;юго плавления с заведомо известным обра цом дсп)сссии ие дает. Выход 81 фю,Вычислено, Ъ: Х 7,70.Найдсно, ",о: М 7,58,П р и м е р 2. 11 олученис 1-бснзил-иитроацилица.472123 3С 69,03; Н 4,24; Х 12,39.68,71; Н 4,44; М 12,35.Получение Х-беизил-и-феВычислено, и: Найдсно, %: С Пример 3. иилазоапилина. Предмет изобретения Составитель П. СидякинЗаказ 6394 Изд. М 1518 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МО, Загорский Филиал К смеси, состоящей из 0,01 г моль бензаль-п-феиилазоаиилииа, 0,01 г моль трибутилсилана, приливают раствор 3,4 г .флорида цинка в 8 мл те 1 рагидрофураиа. После кипячения в течение 30 мип смесь гидролизуют 25/о-иым раствором аммиака и отделяют слой тстрагидрофурапа, После удаления растворителя кристаллы перекр исталлизовыпают из спирта т. пл. 81 - 82 С. Выход 851 о. 4Вычислено, ": С 80,0; Н 5,26; Х 14,73.Найдено, %: С 79,81; Н 5,32;4,80. Способ получения вторичных ароматическик аминов восстаиовлепием азометииов при повышенной температуре с использованием в качестве гидриру 1 ощсго агента силапов с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличаош,айся тем, что, с целью упрощения процесса, его проводят в присутствии флорида цинка в тстрагидрофуране.
СмотретьЗаявка
1943559, 09.07.1973
ПЕРМСКИЙ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ ИМ. Д. Н. ПРЯНИШНИКОВА
КОЗЛОВ НИКОЛАЙ СЕМЕНОВИЧ, ПАК ВИКЕНТИЙ ДАНИЛОВИЧ, ЮННИКОВА ЛИДИЯ ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/28
Метки: аминов, ароматических, вторичных
Опубликовано: 30.05.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-472123-sposob-polucheniya-vtorichnykh-aromaticheskikh-aminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения вторичных ароматических аминов</a>
Способ получения диамидинодифенилмочевины1nh—со—nhизвестен способ получения диамидиподпфенилмочевины путем. взаимодействия мочевины с комплексной солью хлоргидрата амина с хлористы. м цинком. однако выход проду
Номер патента: 362824
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Аминобензамидина, Ацетона, Воды, Исходные, Которые, Мол, Нагревание, Ную, При, Пример, Промывают, Растирают, Смешивают, Сушат, Сущность, Что
МПК: C07C 257/18, C07C 275/40, C07C 311/60
Метки: амина, взаимодействия, выход, диамидинодифенилмочевины1nh—со—nhизвестен, диамидиподпфенилмочевины, комплексной, мочевины, однако, проду, путем, солью, хлоргидрата, хлористы, цинком
...к сп ния диамидинодифенилмочевинь мулы Для повышения выхода про жено в качестве соли амина дихлоргидрат аминоамидина,Исходные дихлоргидраты аминоамидинов получают из монохлоргидратов, которые образуются при восстановлении соответствующих нитроамидинов в солянокислом растворе железом в присутствии Сц 504 и ГеЬ 04П р и м е р. Смесь 0,1 г лголь дихлоргидрата м-аминобензамидина, 0,05 г лгогь мочевины и 10 мл воды нагревают при 110 С с обратным холодильником 8 час. После этого холодильник убирают и нагревание продолжают в течение 16 час при 110 в 1 С. Реакционную массу охлаждают, растирают с 80 мл горячей воды и смешивают с 10 лгл концентрированной НС 1. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают 10 лгл 2 и. соляной кислоты, 60 лгл ацетона...
Способ получения амина или его солей
Номер патента: 680642
Опубликовано: 15.08.1979
МПК: A61K 31/13, C07C 211/19
...(1 г,0,03 моль) в эфире (50 мл) добавляют по каплям 3-Формил-Фенил-бицикло-(2,2,2)-октан (4,2 г,0,02 моль) при 0 С. Через час осторожно добавляют 5 н.едкий натрий(1 мл) и затем воду (5 мл), Послефильтрования фильтрат выпариваюти получают масло, которое используют в следующей стадии.д) З-М,И-диметиламинометил-Фенил-бицикло-(2,2,2) -окт-ен-гидрохлорид.К 3-гидроксиметил-фенил-бициклов(2,2,2)-окт-ену (1,4 г,0,008 моль)в днхлорметане (20 мл) и триметиламину (5 мп) добавляют по каплямметансульфохлорид (2,4 мл, 20-ныйизбыток). Через день при 0 С смесьвыливают на лед и экстрагируют дихлорметаном. Экстракт высушивают 15 20 25 30 35 40 55(1,7 г) . Масло растворяют в дихлорметане и добавляют к диметиламину (15 мл 1, 30-ный раствор вэтаноле)при 0...
Способ получения производных 9-амино-1-оксиоктагидробензо( )хинолина или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1217254
Опубликовано: 07.03.1986
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/473, A61P 25/04, C07D 221/04
Метки: 9-амино-1-оксиоктагидробензо, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолина
...9:1. Фракции, которые содержат менее полярный 9ацетиламиновый изомер,собирают, выпаривают и высушиваютс получением 58 мг продукта, который идентифицируют как свободное 20 основание продукта, полученного попримеру 2. Это определяют по .1 Н-ЯМР-спектрограмме в САКСО, масс-спектрограмме и ИК-спектрограмме (бромидкалия).Найдено,7.: С 72,35, Н 8,15,И 5,88,Сг Нза 1 ЯгОВычислено,7.: С 72,77, Н 8,00, И 5,85.П р и м е р 9. ЭЬ-м;Ацетамидо-ацетокси,6, 6 О-Я,8, 9, 10, 10 Й-А-октагидро,6диметил-(5- -Фенил - 2-пентилокси)-бензо(с)хинолингидрохлорид. 30 35 уксусной кислоты, Образовавшуюся смесь гидрогенизируют при атмосферном давлении и комнатной температуре. Теоретически необходимое количество водорода (22 мл) поглощается в течение 20 мин. Затем эту...
Способ выделения 2-амино-4-метилтиазола
Номер патента: 72453
Опубликовано: 01.01.1948
Автор: Опарина
МПК: C07D 277/40
Метки: 2-амино-4-метилтиазола, выделения
...соль аминометилтиазо. ла состава С 4 НвН 23 Нв 304 до сих пор не была известна. Она является наиболее труднорастворимой солью аминометилтиазола (растворимость ь воде 1,5%) с температурой плавления 167 - 168.П р и м е р. К реакционной массе, полученной при взаимодействии 19,5 г 93%-ной тиомочевины и 36 г 67% -ного хлорацетона, добавляют 35 мл воды, 67 г раствора бисульфита натрия и 4 г угля. Смесь нагревают до 30 - 35 и фильтруют. К фильтрату добавляют 40 г того же раствора бисульфита натрия и нагревают до 90, после чего температура раствора без подогрева поднимается до 95 и выделится сернистокислая соль аминометилтиазола в виде белого кристаллического осадка. После охлаждения раствора соль отфильтровывают, промывают холодной...
Способ получения замещенных гетероциклом производных 5сульфамоилбензойной кислоты
Номер патента: 634664
Опубликовано: 25.11.1978
МПК: C07D 207/04
Метки: 5сульфамоилбензойной, гетероциклом, замещенных, кислоты, производных
...двойные связии/или этерифицируют свободные карбоновые кислоты с образованием сложных эфиров, и/или переводят сложные эфиры карбоновых кислот путем гидролиза ипи отщеппения в карбоновые кислоты, и/илипосредством отщепления защитной группывысвобождают окси-, амино- ипи меркаптогруппы, окиспяют меркапто- или супьфинипьные группы или апкилируют амино.группы, и/ипи переводят карбоновые кис-лоты в их соли,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе;1,Вейганд-Хипьгетаг. Методы эксперимента в органической химии, М"Химия, 1968, с, 65-68.6346 чает о-фенипеновый радикал или группировку1" В В,5где У - простая связь ипи алкипеиовая группа с числом углеродных атомов 14;К и К 7 являются одинаковыми иди различными и означают атом водорода...
Предыдущий патент: Способ выделения диэтилентриамина и аминоэтилпиперазина
Следующий патент: Способ получения первичных нафтеновых аминов
Случайный патент: Вибросейсмический источник упругихколебаний