Способ выделения диэтилентриамина и аминоэтилпиперазина

П ИКАНИЕ ОБРЕТЕНИЯ тОРСКСМЬ СЬИДатЕДЬСта472122 Саоз Саветакнх Сецналистмцескнх Респубйнк) Заявлено 25.0 ееффс-1 рисосд 15 иснием заявки-Гесудвр Севетв еа дед итееииыи квиите Миикстрев СССР м ивввретений еткрв 1 тий(71) Заявител 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИЭТИЛЕНТРИАМИ И АЯИНОЭТИЛПИПЕРАЗИНА 2(ого протроп ного ть смесь цессагент углевСп по пред- ЕДУ 10 ЩЕМ. отропного ды обралягаем Ист агентаИзобрстснис относится к усовсршспствоВа 1 Оху способу выделения диэтилептр;амина и амииоэтилши 1 еразииа из реакциоИои с,:сси, образу 1 ощейся в процсссах получения дияз 1 ип и пиперяз 1 ня кяталипчсскпм амин- ровапис.д 1(лорэтана или этаноламппя, коОр 11 с находят широкос примсиснис для приготовлспил сукцинимидных присадок к маслам, 2 тякжс в кячестВС Отвсрдитслей эпок- СД.ЫХ СВОЛ.Известен способ азеотропиого разделения диэтилентриамина (ДЭТА) и аминоэтилпипс; азина (АЭП) с примепснисм углеводородо 1, преихущественно с додеканом илн тетрапропиленом, кипящих при 175 в 2 С при давле 11 ии, пс превышающем 100 мм рт. ст.Однако при известном способе необходимо применять высокоэффективнье колонкии оольшие флегмовые числа, тяк кяк указанные углеводороды образуют с обоими компонентами язсотропы с близкими температурами кипения. елью упрощения техиологичес редлагают в качестве азео при ректификации использов дородов с т, кип. 160 - 174 С. соб выделения ДЭТА и АЭП ому способу заключается в сл ользовянные в качестве азе при рсктификации углеводоро зуОт азсог 1)ои голко с низко(иияцим компоие 1 ггом раздслясмой системы, т. с. с ДЭТА.Таким агентом является смесь углсводородов, кипящая в узком тсмпературном интервале 5 иижс 110 С, Я имснпо В иптср 5 алс 160 - -174 С.Применение эОй смеси даст возмож 1 ОСТ 1. Выделить ДЭТА в видс зсотропя 1,ри тсмпературе ниже 174 С. Например, н-де 1(ап (г. кип.173 С), являющийся составнои;Ястык смеси 0 углеводородов, образует азсотроп с ДЭТА,имеющий т. кип. 169 С, и ис даст азсотропа с АЭГ 1 (т. кип. 221 С). 1 эяз 1 Ость температур кипсл 1 ия ЯзсОт 110 па и-д кан-,дЭТА и А.ЭП сос"1(1;5.ляет при атмосферном давлсиии 52 С. Вследствие этого для вьдслсния ДЭТА с 1 стотой, Олизкой к 100;в из ссси, содержя 1 цсп также АЭП и высшис полиэтилспполпа:,ипы (ПЭПА), необходима колонна эффективностью всего 5 - 6 теоретических тарелок.Процесс осущсствляется таким образом,то в рсакциоИу 0 массу, подаваемуо в колонну, вводят смесь углеводородов, сверху колонны отбираетсл азсотрои, который расслаивастсл при темпсратурс нпжс 90 С, верхний углеводородный слои, направляется в верх колонны на орои 1 енис, нижний - ДЭТА Отбирается. В к бе 1(олоннь 1 Остас 1 сл смссь юлиаминов, из которой чистый АЭП можег Оыть легко выдслсп пя колонне тя 1(ои же эф Йективности,472122 99,2 0.8 Предмет изобретения Составитель Т. ВласоваТскрсд Л. Казаякова Корректор Т. 1 ревцозз Редактор Т. Никольская Заказ 6394 Изт о 1518 Тиракк 529 Годииси.е ЦНИИГ 1 И Государственного комитета Совета Мивистров СССР ио делам изоорстсиий и открытий Москва, Ж.35, Рахшская иаб., гь 4/5МОТ, Загорский Филиал 3Выделенис ДЭТЛ проводят при остаточ. пом давлении выше 100 мм рт. ст., поскольку при таких условиях система углеводород - ДЭТЛ - АЭП является гомогенной при температуре кипения. Это создает более выгодные услоьия массообмеца в колонне и повышает тем самым эффективность разделения. С увеличением давления, кроме того, увеличивается разитость между температурами кипения разделяемых компонентов,Таким образом, использование углеводородов, образу 1 о 1 цих азеотроп только с ДЭТЛ, позволяет в целом упростить весь технологический процесс выделе 11 ия ДЭТЛ и АЭП,П р и м с р. Процесс выделения ЭТЛ из реакционной смеси после отделения легколетучих веществ (вода, этилендиамиц, пиперазин),На ректификацию берут 1000 г технической смеси состава, вес. %:ДЭТЛ 60 ЛЭП 10 Высшие ПЭПА 30 и 200 г и-декана.Ректирикаци 1 о осуществляют па колонне эффективностью 5 теоретических тарелок при давлении 760 мм рт. ст. Отгоняют следуюшие фракции.1 фракция (т. кип. 170 С). Дистиллат расслаивается при 60 С. Верхний слой (углеводород) возвращается в верх колонны на орошение. Нижний слой - целевой продукт в количестве 600 г имеет состав, %: ДЭТЛ с 18 АЭП Отсутствуе: и-Декан 2 11 срракцпя (т. к 1 ш.гО - 29 С) в колцчео стве 220 г имеет состав, %:и-Декан 95 ДЭТЛ 3 АЭП111 фракция (т. кпп. 29 - 22 С) в количестве 95 г имеет состав %:АЭПВысшие ПЭПА Кубовый остаток составляют высококипящие полиамины (290 г). Первую фракцию подвергают дистплляцпцдля удаления и-декана. Получают 580 г (99,8% ) ДЭТЛ. Способ выделения диэтилецтрпампна амицоэтилпиперазпна из реакционной смеси, полученной нрп синтезе диамица и пиперазп на, путем азеотропной рсктификации с применением углеводородов с последуюшим выделением целевого продукта известными методами, отличаои 1 айся тем, что, с целью упрошения технологического процесса, в качестве у; - леводородов используют смесь углеводородов с т. пл. 60 - 174 С, образу 1 ощих полож 1 ггельный азеотроп с диэтилец гриамицом.