Способ получения псоралена и бергаптена

ОЙИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 46433 Союз Советских Сациалистичвских(51) М. Кл. А осударственный комитет овета Министров СССР(23) ПриоритетОпубликовано 25.03.75. Бюллетень1 Дата опубликования описания 26.06,75(54) СПОСОБ ПО Н чета 10 м ы на 1 л и 95 - 10 ждают доб абат кой про- лекарстурокумариасно кото- экстраги- обрабаты - бензиного спирводят экстра Изобретение относится к медици мышленности и касается получени венных препаратов.Известен способ получения ф нов - псоралена и бергаптена, согл рому измельченные листья инжира руют водным ацетоном, сгущают, вают органическим растворителем ном, перекристаллизовывают из вод та.С целью упрощения технологии производства сырье экстрагируют горячей водой, экстракт нагревают с серной кислотой, обрабатывают хлороформом с последующей перекристаллизацией из водного ацетона.Для осуществления предлагаемого способаэкстрагируют сырье,15,46 кг высушенных (влажность 9%) иизмельченных до размера 1 - 2 мм листьев инжира с содержанием суммы псоралена и бергаптена 0,25% заливают в диффузор 200 л водопроводной воды, нагревают смесь до 100 С и выдерживают при этой температуре и постоянном перемешивании мешалкой в течение 1 час. Горячий экстракт сливают в сборник, а сырье в экстракторе обрабатывают тем же способом еще два раза. Получают 456 л экстракта.Затем про гидролиз водного экстракта. К 152 л кта добавляют серную кислоту из рас л концентрированной серной кислот экстракта и выдерживаютэкстракт пр 0 С в течение 1 час. Жидкость охла о комнатной температуры.5 Аналогично р ывают второй и третийэкстракты,152 л охлажденного водного экстракта помещают в аппарат для экстракции жидкостьюиз жидкости, снабженный мешалкой, прибав 10 ляют 11 л хлороформа и жидкости и перемешивают в течение 30 мин. После расслоениячерез 10 - 15 мин хлороформный слой сливают, а обработку водного раствора повторяют так же еще два раза. Хлороформные15 экстракты объединяют, промывают два - трираза холодной водой в соотношении 10: 1 (дополучения бесцветных и прозрачных промывных вод), высушивают в течение 2 час над4,5 кг безводного сульфата натрия.20 Технический фуролен получают загружением в циркуляционный аппарат 76,8 л высушенного, отфильтрованного хлороформ ногоэкстракта, и растворитель отгоняют в вакуумепри 40 - 50"С, обогревая аппарат горячей во 25 дой (50 - 55 С) до остатка объемом 200 -250 мл. Последний сливают в фарфоровуючашку, которую продувают воздухом до полного удаления растворителя. Остаток сушат ввакуум-сушильном шкафу при 40 - 50 С/60 мм30рт. ст. до постоянного веса в течение 4 - 6 час,464313 Составитель С. Малютина Техред 3. Тараненкс Редактор Д. Пинчук Корректор Н. Учакина Заказ 1518/12 Изд. М 579 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, нр. Сапунова, 2 3Получают 182,2 г технического фуролена с содержанием фурокумаринов 21,18%.Затем 182,2 г технического фуролена загружают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и прибавляют 1,1 л 40-ного водного ацетона (1: 6). Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 - 10 мин, затем в горячем состоянии фильтруют через бумажный или ватный фильтр в воронке для горячего фильтрования. Обработку остатка повторяют таким же способом еще два раза,Водноацетоновые растворы оставляют для кристаллизации в холодильнике при 5 - 10 С на 16 час, Выделившийся осадок отсасывают на бумажном фильтре на воронке Бунзена, дважды промывают на фильтре небольшими объемами ацетона и осадок высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 50 СГ 60 мм рт. ст, в течение 8 час. Получают 26 г фуролена с содержанием псоралена 79,5 и бергаптена 15,6 о/оПри использовании ферм ентационногосырья 100 г сырья подвяливают при комнат ной температуре в течение 12 час, затем производят вальцевание листа и ферментацию при 22 - 25 С в течение 12 час и влажности воздуха 95 - 98 с последующей обработкой известными приемами.1 ОПредмет изобретенияСпособ получения псоралена и бергаптенапутем экстракции листьев инжира, обработки органическим растворителем, перекристалли зации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения технологии производства, сырье экстрагируют горячей водой, экстракт нагревают с серной кислотой, обрабатывают хлороформом с последующей перекристаллизацией из водного ацетона.