Патенты с меткой «метиленстероидов»

Способ получения 15, 16 -метиленстероидов

Загрузка...

Номер патента: 450406

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Вихерт, Штейнбек

МПК: C07C 169/22

Метки: метиленстероидов

...при комнатной температуре. После этого реакционную смесь выливают в слабо подкисленную минеральной кислотой ледяную воду, экстрагируют метиленхлоридом, промывают метиленхлоридную фазу водой, сушат ее, концентрируют в вакууме и получают 690 мг 15 а,16 ссметилен-андростен,17 р-диола в виде сырого продукта.690 мг 15 а,16 а-метилен-андростен-З",17- диола смешивают с 35 мл абсолютного диоксана и 690 мл дихлордицианобензохинона и выдерживают в течение 16 ч при комнатной температуре. После этого реакционную смесь выливают в насыщенный раствор бикарбоната натрия, экстрагируют хлороформом, промывают хлороформный экстракт водой, концентрируют его и получают 17 р-оксиа,16 а. метилен-андростен-она в виде сырого продукта, Т. пл. - 198,5 в 2 С из...

Способ получения 15, 16 метиленстероидов

Загрузка...

Номер патента: 466654

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Рудольф, Херманн

МПК: C07C 169/22

Метки: метиленстероидов

...с 45 мл абсолютного толуола, 1,8 мл циклогексанона и раствором 180 мг изопропилата алюминия в 2 мл абсолютного толуола и реакционную смесь нагревают в течение 45 мин так, что она медленно отгоняется. Затем реакционную смесь разбавляют бензолом, промывают органическую фазу разбавленной серной кислотой и удаляют растворитель путем перегонки с водяным паром. Выпавший осадок отсасывают, сушат и перекристаллизовывают из диизопропилового эфираПолучают 720 мг 15 а,16 а-метилен-андростен,17-диона, т. пл. 191 -94 С.П р и м е р 1. 700 мг 15 а,16 а-метилен- андростен,17-диона смешивают с 50 мл тетрагидрофурана и 2,75 мг три-трет.-бутоксиаланата лития и перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Затем реакционную смесь выливают...