Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы

Е ИЗОБРЕТ СКОМУСВИДЕТ ТВУ А экс тел г тра.(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬ- г НОГО ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ . щ и путем измельчения коры лиственницы, пров Спосс яят н по п.1, о т л и ч,аем, что нейтрализациюкатионообменной смоле ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) Э.Д,Левин, И.И,Астапкович, Т,В.Рязанова и В.И.Луференко (71) Сибирский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт (53) 547,98.07(0888)(56) 1. Авторское свидетельство СССР В 152932, кл. С 14 С 3/00, 1963.2. Авторское свидетельство СССР В 162911, кл. С 14 С 3/00, 1964,3. Авторское свидетельство СССР У 196230, кл. С 14 С 3/00, 1967. 4. Авторское свидетельство СССРВ 717135, кл. С 14 С 3/00, 1980(прототип). тракции ее органическим растворием в водном растворе едкого натра при 65-75 С в течение 5-5,5 чО фпоследующей экстракции остатка горячейводой, нейтрализации объединенныхэкстрактов и унаривания полученногосока, о т л и ч а ю щ и й с я тем,. что, с целью упрощения процесса,кору измельчают до частиц размером10-30 мм, в качестве органическогорастворителя используют 10-20 Ж-ныйводный раствор эфироальдегидной фракции состава,7: этанол 85-90,0;мета-.нол 6,5-8,0, бутанол 2,5-6,3; альдегиды 0,3-0,5; эфиры 0,2-0,3 Ж; азотистые основания в пересчете на МН 10 Н0,1-0,3, - экстракцию осуществляютв 1,5-2,07-ном водном растворе едС:Изобретение относится к областям химической и легкой промышленности, а именно к производству растительныхдубильных экстрактов.Известны способы получения дубиль ных экстрактов из таннидсодержащего сырья, включающие измельчение коры до частиц размером 5-30 мм, последующую экстракцию полученного сырья и упаривания соков под вакуумом10 Я,2 и 3.Данные способы получения. дубильных экстрактов не позволяют полностью извлечь танниды и получить экстракт высокого качества.15Наиболее близким к предлагаемому является, способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы, заключающийся в измельчении ее коры до час" тиц размером 2,5-3,0 мм, экстракции полученного сырья 2,53 водным раствором едкого натра в 253-ном растворе этилового спирта при 70-720 С, гидромодуле 4-6 в течение 5-,5,5 ч, последующей 5 экстракцией остатка горячей водой при гидромодуле 130-150, нейтрализации объединенных экстрактов и выпаривании полученного сока 4.Однако известный способ позволяет 30 добиться максимального выхода таннидов только при измельчении частиц до 2,5-3,0 мм, что связано со значительным усложнением технологического и аппаратурного оформления процесса как на стадии измельчения сырья, так и на стадии его экстрагирования.аЦель изобретения - упрощение технологии.40Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дубильного экстракта из коры лиственницы путем измельчения коры лиственницы эксф 45кстракции ее органическим растворителем в водном растворе едкого натка при 65-75 С в течение 5-5,5 ч, последующей экстракции остатка горячей водой, нейтрализации объединенных экстрактов и упаривания полученного сока,50 кору измельчают до частиц размером 10-30 мм, в качестве органического растворителя используют 1 О-ный раствор зфироальдегидной фракции состава, 7: этанол 85-90,0, метанол 6,5-8,0; бутанол 2,5"6,3; альдегиды 0,3-0,5; эфиры 0,2-0,9; азотистые основания в пересчете на ЯН ОНФ О, 1-0,3 - экстракцию осуществляют в1,5-2,07-ном растворе едкого натра.Нейтрализацию предпочтительнопроводят на катионообменной смолеКУ.Применение зфироальдегидной фракции позволяет достичь полного извлечения дубильных веществ при увеличении крупности коры до 10-30 мм,При экстракции частиц коры лиственницы размером 10-30 мм водно-спиртовым раствором едкого натра (по известному способу) суммарный выходэкстрактивных веществ уменьшаетсяна 11-11,57., а выход таннидов -на 6-8 Х./П р и м е р 1., Экстракции подвергают кору лиственницы сибирскойпосле однофазного измельчения на рубильной машине ИИДдо частиц размеров 10-30 мм. Экстракцию осуществляют методом настаивания в аппарате,снабженном рубашкой для обогреваФмешалкой, обратным холодильником иавтоматическим устройством для ре"гулирования температуры.В экстрактор загружают 100 г коры и заливают 600 мл экстрагента1,5 -ный раствор едкого натра в203-ном водном растворе эфироальдегидной фракции. Экстракцию ведут прио70 С в течение 5 ч и непрерывном перемешивании. Затем экстракт отфильтровывают, и,непроэкстрагированный остаток подвергают экстракции горячей водой при 90-92 С в аппаорате типа "Сокслет" Гидромодуль водной экстракции равен 120. Экстрактпосле первой и второй стадии объединяют и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,5-5,0,Суммарный выход зкстрактивных ве-.ществ в объединенном экстракте составляет 55,03 от абсолютно сухого вещества коры, в том числе на долю дубильных веществ приходится 21,47. П р и м е р 2, Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской, измельченную дофастиц размером 10-30 ммЭкстракцию осуществляют в аппарате проточного типа, снабженную рубашкой для обогрева, автоматическим устройством для регулирования температурыУ обратным холодильником, штуцером для подачи экстрагента, а также штуцером, и фильтрующим устройством для отбора экстрагента.28 Экстракт рН Растворимыевещества отсухих веществ экстракта, 3 Доброка- чествен- ность Таннидыот сухихвеществэкстракта,Х Нетаннидыот сухихвеществэкстракта Спирто-щелочнойнейтрализованный:уксуснойкислотой, 76,0. 5,7 47,4 46,2 51,2 Нейтрализован ный на катионообменнойсмоле КУ. 4,8 95,9 64,7 33,8 62,1 Спирто-щелочной (прото.-.тип) нейтрализованный ук, сусной кислотой95,2 40,7 52,5 42,6 5,6 Нейтрапизоваиный накатиоиооб- .менной смоле КУ36,5 62,8 61,8 Составитель И.КорсаковаТехред А.Бабинец . Корректор С.Шекмар Редактор Н.Ковалева Заказ 272/23 Тираж 397 .ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10891В экстрактор загружают 200 г коры лиственницы и экстрагируют в две стадии на первой - 5 ч при 70 С двухО процентным раствором едкого натра в 103-ном водном растворе ЭАФ, на вто рой - в этом же аппарате экстрагируют горячей водой при 90-95 С.оГидромодуль первой стадии экстракции равен 6, второй - 120. Объединенный экстракт после первой и второй стадии нейтрализуют на ионообменной смоле КУдо рН 4,5-5,0,.Суммарный выход экстрактивных веществ до нейтрализации составляетю 51,37, в том числе дубильных веществ 20,5 Х. После нейтрализации на КУвыход дубильных веществ составляет 19,8 Х от исходной Коры,В таблице приведены данные о влиянии нейтрализующего агента на ка-. чественный состав экстракта, применение для нейтрализации смолы КУявляется предпочтительным.Таким образом, предлагаемый способ позволяет применять для экстракции дубильных веществ частицы коры лиственницы размером 10-30 мм и упростить технологический процесс.