C07C 169/22 — C07C 169/22

Номер патента: 450406

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Вихерт, Штейнбек

МПК: C07C 169/22

Метки: метиленстероидов

...при комнатной температуре. После этого реакционную смесь выливают в слабо подкисленную минеральной кислотой ледяную воду, экстрагируют метиленхлоридом, промывают метиленхлоридную фазу водой, сушат ее, концентрируют в вакууме и получают 690 мг 15 а,16 ссметилен-андростен,17 р-диола в виде сырого продукта.690 мг 15 а,16 а-метилен-андростен-З",17- диола смешивают с 35 мл абсолютного диоксана и 690 мл дихлордицианобензохинона и выдерживают в течение 16 ч при комнатной температуре. После этого реакционную смесь выливают в насыщенный раствор бикарбоната натрия, экстрагируют хлороформом, промывают хлороформный экстракт водой, концентрируют его и получают 17 р-оксиа,16 а. метилен-андростен-она в виде сырого продукта, Т. пл. - 198,5 в 2 С из...

Номер патента: 466654

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Рудольф, Херманн

МПК: C07C 169/22

Метки: метиленстероидов

...с 45 мл абсолютного толуола, 1,8 мл циклогексанона и раствором 180 мг изопропилата алюминия в 2 мл абсолютного толуола и реакционную смесь нагревают в течение 45 мин так, что она медленно отгоняется. Затем реакционную смесь разбавляют бензолом, промывают органическую фазу разбавленной серной кислотой и удаляют растворитель путем перегонки с водяным паром. Выпавший осадок отсасывают, сушат и перекристаллизовывают из диизопропилового эфираПолучают 720 мг 15 а,16 а-метилен-андростен,17-диона, т. пл. 191 -94 С.П р и м е р 1. 700 мг 15 а,16 а-метилен- андростен,17-диона смешивают с 50 мл тетрагидрофурана и 2,75 мг три-трет.-бутоксиаланата лития и перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Затем реакционную смесь выливают...

Номер патента: 474978

Опубликовано: 25.06.1975

Автор: Роберт

МПК: C07C 169/22

Метки: метилстероидов, производных

...(10) -диен-ол - метилиодидК раствору 2,5 г 3-метокси-метилаМ,М - диметиламинопропинилэстра - 2,5(10)г О 5 2 Д 25 30 35 40 45 50 гг 60 65 диенр-ола в 60 мл ацетона прибавляют 15 мл метилйодида. Раствор выдерживают в течение 18 час при 5 С, причем образуется кристаллический осадок. Его отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Полученный таким образом 3-метокси - 11 р - метил - 17 и - Х,И - диметиламинопропинилэстра,5(10) -диенр-ол метилйодид плавится, между 255 - 260 С (с разложением).в. 3-Метоксир-метил - 17 а-пропадиенилэстра,5 (10) -диенр-ол,К суспензии 3,1 г З-метоксир-,метил 17 а-Х,Х.диметиламинопропинилэстра -2,5 (10)диенр-ол метилйодида в 100 мл безводного тетрагидрофурана прибавляют при...

Номер патента: 488405

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Евген, Роберт

МПК: C07C 169/22

Метки: метилстероидов

...кислоты и смесь цагрева 1 от до кипения ц течение 5 мцц, При охлаждении образуются кр 11 сталлы, которые отфильтровывают. Кристаллы промывают небольшими количествами диэтилового эфира. Полученный таким образом 9 сс-метилэстронметиловый эфир плавится при 190 в 1 С.)К. З-Метоксиа-метилэстра,5 (10) -диец-олРаствор 6 г 9 и-метилэстронметилового эфира в 90 мл тетрагидрофурана и 90 мл 1-бутанола прибавляют к 200 мл кипящего аммиака. Затем к смеси прибавляют 2,8 г металлического лития в небольших порциях в течение 10 мин и полученный синий раствор нагревают в течение 6 ч с перемешиванием до кипения, Затем выпаривают аммиак примерно 16 ч и прибавляют 50 мл метанола и 300 мл насыщенного водного раствора хлорида нат рия и 200 мл...

Номер патента: 488406

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Весперто, Жан-Клод

МПК: C07C 169/22

Метки: 2-диметилстероидов

...алкил, содержащий 1 - 4 атомауглерода, в присутствии диметилформамидадля образования соответствующего алкильного эфира, либо при помощи дигидропирана вприсутствии концентрированной минеральнойкислоты, например концентрированной соляной кислоты, для образования соответствующего тетрагидропиранилового эфира.П р и м е р, 17 Р-окси 2,2,17 а-триметил-ан 1-апдостен-онЛ, 17 а-Метил р-тетрагидропиранилокси 4-андростен-онК суспензии 6 г 17 а-метилтестостерона в6 см дпгидропирана и 18 смз эфира прибавляют 100 мг моногидратной и-толуолсульфокислоты, полное растворение происходит в течение 15 мин. Тогда прибавляют еще 2 см"дигидропирана и перемешивают в течение 1 ч30 мин при комнатной температуре, и-толуолсульфокислоту нейтрализуют избытком...