Способ получения неоноза д иили 2-нафтола

(23) Приори Госуаарствеииый комитет СССР во делам изобретений и открытий(088,8) 3) Опубликовано 28,02.79. Бюллетень85) Дата опубликования описания 28.02,79(72) Авторыизобретения С (71) Заявитель Соколенк ейн, В, П, Русов, А, Д. Хмелинская и В,овосибирский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР 54) СПОСОБ П ЕНИЯ НЕОЗОНА-Д И/ИЛИ 2-НАФТОЛ Предлагаем нить указанн совместное п толом и регул ме того, осущ аппаратов с шиванием, та лизован в а шалкой. Сов и 2-нафтола логическую продуктов,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения неозона-Д и/или 2-нафтола, который используется в качестве исходного вещества для синтеза дубителей.Известен способ получения неозона-Д и/или 2-нафтола взаимодействием натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с анилином в присутствии гидроокиси и/или соли щелочного металла при 200 - 400 С и интенсивном перемешивании, осуществляемый в автоклаве Вишневского.Однако по такому способу получают в качестве целевого продукта только не- озон-Д, а 2-нафтол содержится в конечном продукте в виде примеси в количествах, не превышающих нескольких процентов,ый способ позволяет устраый недостаток и осуществить олучение неозона-Д с 2-нафировать их соотношение. Кроествление способа не требует высокоэффективным перемек как способ может быть реаппаратах с пропеллерной меместное получение неозона-Д значительно упрощает техно- схему получения этих двух Это достигается тем, что взаимодеиствиенатриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с анилином в присутствии гидроокиси и/или соли щелочного металла осуществляют при 5 непрерывном удалении азеотропной смесианилина с реакционной водой. При этом, если процесс проводят при 200 в 2 С, то преимущественно получают неозон-Д с выходом 90 - 92%, а при 300 - 400 С преиму щественно получают 2-нафтол с максимальным выходом 70%.В аппарат с пропеллерной мешалкой загружают натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты, анилин, а также либо гидро окись и соль щелочного металла (например, едкий натр и поташ) либо только гидроокись (например, едкое кали) в мольном соотношении соответственно 1: 5 - 40: 1 - 2; 1 и нагревают при 200 - 400 С в 0 течение 0,5 - 40 ч. Во время выдержки непрерывно отгоняют образующуюся при реакции воду в виде азеотропа анилина с водой, По окончании выдержки избыточный анилин, применявшийся в качестве 25 среды для создания подвижности и гомогенности реакционной массы, отгоняют и используют для следующей операции. Нафтолят натрия и сульфит отделяют от реакционной массы водой и из полученного рас твора выделяют 2-нафтол известным споЗаказ 2722/2 Изд.164 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, 1 чосква, Я(-35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 собом, а оставшийся технический неозон-Д сушат и перегоняют в вакууме.П р им ер 1. 60 г (0,26 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 1105 г (11,9 моль) анилина и 20 г (0,5 моль) едкого натра нагревают в аппарате емкостью 1,5 л с пропеллерной мешалкой при 300 С в течение 10 ч с непрерывным удалением реакционной воды из аппарата. Скорость отгонки азеотропа анилина с водой равна 40 мл/ч. По окончании выдержки избыточный анилин отгоняют от реакционной массы, отмывают на фильтре сульфит и нафтолят натрия. Из фильтрата выделяют 25 г 2-нафтола известным способом. Выход 2-нафтола на загруженную бета-соль 66%. Осадок на фильтре сушат до постоянного веса и получают 16 г технического продукта с содержанием неозона-Д (У:фенил- нафтиламина) 92%. Выход неозона-Д на загруженную бета-соль равен 26%.П р и м е р 2. 60 г (0,26 моль) бета-соли 950 г (10,1 моль) анилина, 20 г (0,5 моль) едкого натра и 55 г (0,4 моль) поташа нагревают при 310 С 4 ч, Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч. После обработки реакционной массы описанным способом получают 19,2 г технического неозона-Д с содержанием основного вещества 95/, (выход 32%) и 25,6 г 2-нафтола (выход 68%).П р и м е р 3. 41,3 г (0,18 моль) бета-соли, 900 г (9,7 моль) анилина и 17,8 г (0,32 моль) едкого кали нагревают при 310 С 6 ч. Скорость отгонки азеотропа 100 мл/ч. Получают неозон-Д с выходом 20% и 2-нафтол с выходом 70%. 4П р им ер 4. 45,9 г (0,2 моль) бета-соли,1000 г (10,8 моль) анилина, 12 г (0,3 моль) едкого патра и 41,4 г (0,3 моль) поташа нагревают при 240 С 8 ч. Скорость отгонки 5 азеотропа 100 мл/ч, Получают неозон-Д свыходом 90% и 2-нафтол с выходом 6/о.П р и м е р 5. 41,3 г (0,18 моль) бета-соли,1200 г (13 моль) анилина, 17,8 г (0,32 моль) едкого кали греют при 240 С 4 ч. Скорость 10 отгонки азеотропа 100 мл/ч, Выход неозона-Д составляет 92%, 2-нафтола - 6 /о,П р и м е р 6. 41,3 г (0,18 моль) бета-соли,1200 г (13 моль) анилина, 12 г (0,3 моль) едкого патра и 41,4 г (0,3 моль) поташа 15 нагревают при 290 С 6 ч, Скорость отгонкиазеотропа 100 мл/ч. Выход неозона-Д составляет 43%, 2-нафтола - 45%. Формула изобретения 20 1. Способ получения неозона-Д и/или2-нафтола взаимодействием натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с анилином в присутствии гидроокиси и/или соли щелочного металла при 200 - 400 С, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят при непрерывном удалении азеотропной смеси анилина с реакционной водой,2. Способ по п. 1, отличающийся 30 тем, что, с целью преимущественного получения неозона-Д, процесс проводят при 200 в 2 С.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью преимущественного по лучения 2-нафтола, процесс проводят при300 в 4 С.