Способ получения флуоресцеина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(и) 457710 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик61) Зависимое от авт. свидетельства22) Заявлено 09.01,73 (21) 1869342/23-4 51) М. Кл. С 096 11 присоединением заявки Гасударственный комите Совета Министров ССС(088.8) юллетень делам нзсоретении и открытий Дата опубликования описания 05.03 2) Лвторы изобретени. В, Андреянов, А. Г,ниН ом ерезниковский химический комбин 71) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕС А мет изоб тя Изобретение относится к области получения триарилмстановых красителей, в частности к способу получения флуоресцеина.Известен способ получения флуоресцеина конденсацией резорцина с фталевым ангидридом в присутствии конденсирующего агента - хлористого цинка.Такой способ характеризуется низким качеством целевого продукта, обусловленным образованием твердого сплава, требующего длительной и трудоемкой обработки, что усложняет технологический процесс.Предложено в качестве конденсирующего агента использовать ортофосфорную или поли- фосфорную кислоту. Последние являются одновременно конденсирующим средством и растворителем реакционной массы.Прп таком способе получения флуоресцеина упрощается технология получения и повышается качество за счет исключения образования побочных, продуктов реакции целевого продукта, Выход целевого продукта достигает 95%,П р и м е р 1, В котелок из нержавеющей стали емкостью 600 мл, снабженный термометром, якорной мешалкой и масляной баней для обогрева, загружают 138,0 г полифосфорпых кислот с концентрацией 74 - 6% в пересчете на РОз. Нагревают до 100 - 115 С и при размсшивании загружают 58 г фталевого ангидрида, затем подогревают до 130 С и в течение 1 часа запружают 80 г резорцина в пересчете на 100%-ный продукт, В процессе загрузки резорцина температуру поднимают 5 до 150 - 160 С и,при этой твмпературе реакционную массу размешивают еще 4 часа, По окончании выдержки плав охлаждают до 130 С и при интенсивном размешивании сливают его на 1600 мл воды, подогретой до 10 60 С, приливают 9 мл технической солянойкислоты и размешивают реакционную массу при 95 - 100 С в течение 30 мин, Затем охлаждают до 70 С, фильтруют, промывают горячей водой и проводят две,промывки этиловым 15 спиргом. Получают 115,3 г сухого флуоресцеина с содержанием основного вещества 99,5%.Выход по резорцину составляет 95%.П р и м е р 2. Применяя вместо полифосфорных кислот ортофосфорную кислоту, термиче скую по ГОСТ 10678-63, в количестве 143 гв пересчете на 100%-ную по технологии, описанной и примере 1, получают 111,5 г сухого флуоресцеина 99,5%-ного, выход 92,0% по резорцину.25 Способ получения флуоресцеина конденсапей резорцина с фталевым ангидридом вЗаказ 436/18 Изд.308 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государствсннспо комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 присутствии конденсирующего агента с последующим выделением целевого продукта известным приемом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения технологического процесса, в качестве конденсирующего агента применяют ортофосфорную пли полифосфорную кислоту,
СмотретьЗаявка
1869342, 09.01.1973
БЕРЕЗНИКОВСКИЙ ХИМИЧЕСКИЙ КОМБИНАТ
АНДРЕЯНОВ ВАЛЕНТИН ВАСИЛЬЕВИЧ, КЛЕЙН АЛЕКСАНДР ГИРШЕВИЧ, ФОМИНА НИНА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C09B 11/08
Метки: флуоресцеина
Опубликовано: 25.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-457710-sposob-polucheniya-fluoresceina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения флуоресцеина</a>
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
-2, 3-диаминобутан-дималоновая кислота в качестве комплексона
Номер патента: 598880
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Горелов, Дроздова, Светогоров
МПК: C07C 101/26
Метки: 3-диаминобутан-дималоновая, качестве, кислота, комплексона
...0,5 г дилнтиевой соли .Щ.- -2,3-днаминобутан-И;ф-дималоновойкислоты в виде белого мелкокристаллического осадка. Продукт отфильтровывают,промывают метанолом и сушат на воздухе при 50 фС. Выход 635,0 г дилитиевой соли Ь -. 2 3-Юдиаминобутан- Я,Ж-дималоновой кислоты растворяют при перемешивании в300 мл горячей воды (70-80 ф С), подкисляют добавлением КРл до рН 2-2,5и после охлаждения до комнатной температуры добавляют равный объемметанола. Выпадает 2,4 г ВЬ -2,3 диаминобутан-Ы,Я-дималоновой кислоты в виде белого мелкокристаллического осадка, который отфильтровывают,промывают 3-4 раза метанолом и сушатна воздухе при 40-50 С. Выход 24т.пл. 150-151 С,Таблица 1,н И,Юта-ок пан- кисл 11,9 44 5 01 -2,3-днК,Я-дималлота аминобутан-. новая...
Способ получения аминометилендифосфоновой кислоты и ее n замещенных гомологов
Номер патента: 1203870
Опубликовано: 20.02.1998
Авторы: Алферьев, Алферьева, Глядинская, Котляревский, Краснухина, Михалин
МПК: C07F 9/38
Метки: аминометилендифосфоновой, гомологов, замещенных, кислоты
1. Способ получения аминометилендифосфоновой кислоты и ее N-замещенных гомологов общей формулыгде R1 Н, С1 С7-алкил;R2 Н, С1 С7-алкил,путем взаимодействия при повышенной температуре соответствующего формамида с треххлористым фосфором и водой с последующим гидролизом реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью снижения вязкости реакционной смеси и повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии мочевины и треххлористый фосфор, формамид, воду и мочевину берут в мольном соотношении, равном 2 1,0 2,5 3 3,5 1,5 4,0.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что...
Способ получения 9 -ксилофуранозиладенина
Номер патента: 1119336
Опубликовано: 30.12.1986
Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Рещиков, Сивец, Фертукова
МПК: A61K 31/7076, C07H 19/16
Метки: ксилофуранозиладенина
...с выхо-,дом 87 ., выход ксило-А в расчете на15коммерческий исходный продукт-аденозин - составляет 35 .Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и повышение его технологичности,Цель достигается описываемым способом получения 9-Р-Р-ксилофуразиладенина с использованием хлорангидри. дов карбоновых кислот с получением253 - и 2 -хлорпроизводных ксило- иарабинофуранозиладенина, с последующей их обработкой щелочными агентамис трансформацией их в 9-(2 ,3 "ангидроР-рибофураноэиладенин, раскрытии в последнем ангидросвяэи и вы"делении целевого продукта, при этомхлорангидрид ацетилсалициловой кислоты подвергают взаимодействию . саденозином, в качестве щелочногоагента используют ионнообменную смо 35 лу в ОН-форме в метаноле, а...
Способ получения дихлорацетамида
Номер патента: 145565
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07C 231/02, C07C 233/05
Метки: дихлорацетамида
...хлористый аммоний, позволяет получать целевой продукт по упрощенной технологии, с высоким выходом и хорошего качества.Прил 1 ер Процесс проводят в трехгорлоч колбе, снабженной мешалкой, барботером для ввода газообразного аммиака с расширенным концом и термометром В колбу, погруженную в охлаждающую смесь, заливают дихлорэтановый маточник предыдущей операции и прибавляют к нему сухой дпхлорэтан до общего объема 100 л,г (для первой операции берут 100 ил сухого свежеперегнанного дихлорэтана). Загружают в колбу 13,5 г чистого дихлорацетилхлорида, охлаждают смесь1455 б 5 Предмет изобретения Способ получения дихлорацстамида на основе дихлорацетилхлорита и аммиака, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии получения...
Предыдущий патент: Полимерная композиция фрикционного назначения
Следующий патент: Способ получения пищевого стирилбензопирилиевого красителя
Случайный патент: Тренажер транспортного средства